ГОСТ аом.11—81
Стр.
2
Мочевина по ГОСТ 6691—77, насыщенный раствор: готовят
•следующим образом: 50 г мочевины помещают в стакан вмести
мостью 100 см3, приливают 50 см3 воды и нагревают до растворе
ния. Раствор фильтруют.
Олово двухлористое по ГОСТ 36—78, раствор 100 г/дм3; гото
вят следующим образом: 10 г соли помещают в стакан и раство
ряют при нагревании в 100 см3соляной кислоты.
Толуол по ГОСТ 5789—78.
Церий сернокислый (окисный), раствор; готовят следующим
•образом: 4 г водной или 3,3 г безводной соли помещают в стакан
вместимостью 100 см3 и растворяют в 40—50 см3 разбавленной
3:97 серной кислоты. Раствор переливают в мерную колбу вмес
тимостью 100 см3, доливают до метки той же кислотой и переме
шивают.
Сурьма не ниже марки СуООпо ГОСТ 1089—73.
Стандартные растворы сурьмы:
раствор А: готовят следующим образом: 0,100 г тонкоизмель-
ченнон сурьмы помещают в коническую колбу вместимостью
250 см3, приливают 20 см3 серной кислоты и нагревают до полного
растворения сурьмы. Раствор охлаждают, осторожно приливают
воду до объема 150 см3, снова охлаждают и переливают в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки разбавленной 1:9
серной кислотой и перемешивают.
1см3 раствора Асодержит 0.1 мг сурьмы;
раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой
10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, долипают
до метки разбавленной 1:9 сорной кислотой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0.01 мг сурьмы.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Навеску концентрата массой 1 г помещают в колбу вмес
тимостью 250 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты, накрывают
колбу часовым стеклом и нагревают до полного удаления окислов
азота. Часовое стекло снимают, обмывают над колбой водой и
раствор выпаривают до 5—7 см3. Раствор охлаждают, приливают 15
см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают до появле ния
густых паров серной кислоты. Затемдлясжигания органи
ческих веществ осторожно, по каплям приливают азотную кисло
ту до обесцвечивания раствора. Содержимое колбы охлаждают,
стенки колбы обмывают водой и выпаривают раствор до влажных
солей. Остаток охлаждают, приливают 30 см3 соляной кислоты,
нагревают до начала кипения и оставляют на 5—10 мин на теплой
плите. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вмести
мостью 100 см3 доливают до метки соляной кислотой и перемеши
вают.
53