ГОСТ 15820-82 С. 3
После ввода 10—15 проб растворов полимеров или сополимеров фильтровальную ткань заме
няют.
Приставку или устройство для ввода проб с трубкой-вкладышем нагревают до 170—180 *С.
(Измененная редакция, Изм. .V? 1).
3.3. П р и г о т о в л е н и е н а с а д к и для к о л о н к и х р о м а т о г р а ф а
Твердый носитель высушивают в термостате при 200 *С в течение 1,5—2 ч. После чего носитель
пропитывают неподвижной фазой из расчета 15 г неопентилгликольянтарата (НПГЯ) или полиэти-
ленглнкольадипииата (ПЭГА) на 85 г твердого носителя. НПГЯ или ПЭГА растворяют в ацетоне,
в полученный раствор для пропитки помешают твердый носитель и оставляют на 1,0—1,5 ч. Раство
ритель берут в таком объеме, чтобы твердый носитель находился под слоем жидкости. После
пропитки твердого носителя растворитель удаляют выпариванием при температуре 40—60 ’С.
периодически перемешивая насадку (твердый носитель, пропитанный неподвижной фазой), или с
помощью вакуума.
3.4. З а п о л н е н и е к о л о н к и х р о м а т о г р а ф а н а с а д к о й
Перед заполнением колонку промывают спиртоацетоновой смесью (1:1) в количестве 200 см3.
Приготовленной насадкой заполняют чистую и сухую колонку хроматографа.
После заполнения колонки насадку сверху закрывают тампоном из фильтровальной ткани и
колонку для стабилизации продувают инертным газом не менее 24 ч (до полной стабилизации
колонки) в термостате хроматографа, не соединяя колонку с детектором, при 120 *С в течение 5 ч.
далее при 180—190 “С. После продувки колонку соединяют с детектором.
(Измененная редакция, Изм. .V? 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. 2—10 мм1 приготовленного раствора полимера с «внутренним эталоном» вводят микро
шприцем в приставку хроматографа или трубку-вкладыш, нагретые до 170—180 “С.
4.2. Хроматографирование проводят при следующих условиях:
температура колонки, ‘С — 110—120 (после выхода из колонки стирола или альфа-метилсти
рола можно включить программирование температуры со скоростью 20—30 "С/мин до 180 ’С для
ускорения удаления днметилформамида из колонки);
температура испарителя, ‘С — 170—180;
скорость потока газа-носителя, см’/мин —50—60;
скорость потока водорода. см3/мин —55;
скорость потока воздуха. см3/мин —500—550;
скорость движения диаграммной ленты выбирается такой, чтобы ширина пика, измеренная на
половине его высоты, была не менее 2 мм.
Порядок выхода компонентов из колонки показан на черт. 1—3.
Допускается корректировка условий анализа при использовании хроматографов различных
марок.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Количественный расчет хроматограмм производят методом «внутреннего эталона» по
площадям пиков компонентов. Площадь пика каждого компонента определяют электронным
интегрированием или по формуле
S= h i .
где S — площадь пика, мм2;
А— высота пика, мм;
/ — ширина пика, измеренная па половине его высоты, мм.
Величину площади пика умножают на соответствующие коэффициенты чувствительности А^,
вычисленные по формуле
„
_ Молекулярная масса компонента
**Число атомов углеродах 12’
Коэффициент чувствительности «внутреннего эталона* (К.) вычисляют по этой же формуле.