С. 2 ГОСТ 15820-82
Микрошприц вместимостью 10 мм’.
Колба плоскодонная с нормальным шлифом ГОСТ 25336 вместимостью 50—100 см*.
Интегратор обработки хроматограмм.
Ацетон по ГОСТ 2603, ч.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, х.ч.
Диметилформамид по ГОСТ 20289. х.ч.
Носитель диатомитовыи, например, днпохром-Н. сферохром-1и другие подходящие носители
с частицами размером 0,200—0,315 мм (допускается использовать носитель и с более мелким
зернением).
Неопентилгликольянтарат, ч., или полиэтиленгликольалипинат, ч.д.а.
Раствор //-бутилбензола с массовой долей 1% в четыреххлористом углероде (раствор «внутрен
него эталона*) для анализа полимеров и ударопрочного полистирола, за исключением эмульсион
ного.
Раствор «-октана с массовой долей 1% в диметилформамиде (раствор «внутреннего эталона»)
для анализа сополимеров стирола с метилметакрилатом и акрилонитрилом или без него.
Толуол по ГОСТ 5789. ч.д.а., раствор с массовой долей 1 % в диметилформамиде (раствор
«внутреннего эталона*) для анализа сополимеров стирола (за исключением сополимеров с метил
метакрилатом) и эмульсионного полистирола.
Газ инертный (аргон, азот или гелий) с массовой долей основного вещества не менее 99,8 %:
воды - не более 5 I0“J % и кислорода - не более 3 10"3% (ГОСТ 10157, ГОСТ 9293).
Воздух сжатый по ГОСТ 24484.
Водород чистый с массовой долей основного вещества не менее 99.6 %. кислорода —не более
3-10-3 % по ГОСТ 3022 марка А или высший сорт.
Ткани фильтровальные из стеклянных крученых комплексных нитей по ГОСТ 10146.
(Измененная редакция, Изм. .N*9 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. П р и г о т о в л е н и ер а с т в о р о в п о л и м е р о в или с о п о л и м е р о в
3.1.1. Анализируемый полимер растворяют в 10—20 см3 соответствующего растворителя в
колбе с пришлифованной пробкой вместимостью 50—100 см3: полимеры стирола (за исключением
эмульсионного) и ударопрочного полистирола —в четыреххлористом углероде; сополимеры стирола
и эмульсионного полистирола —в диметилформамиде. Допускается полимеры стирола растворять
в диметилформамиде. (В качестве «внутреннего эталона* в этом случае используют толуол).
Растворение полимера проводят при комнатной температуре с помощью встряхивающей
машины или магнитной мешалки, или допускается без них, оставляя пробу с растворителем не менее
чем на 12 ч. После растворения полимера колбу взвешивают с той же погрешностью.
3.1.2. В раствор полимера вводят растворы «внутренних эталонов»: в раствор стирола (за
исключением эмульсионного полистирола) —раствор «-бутилбензола с массовой долей 1 % в
четыреххлористом углероде: в раствор сополимера стирола (кроме сополимеров с метилметакрила
том) и эмульсионного полистирола —раствор толуола с массовой долей 1 % в диметилформамиде; в
раствор сополимера стирола с метилметакрилатом и акрилонитрилом или без него —раствор «-
октана с массовой долей 1 % в диметилформамиде.
Навески растворов соответствующих «внутренних эталонов» вводят в таком количестве, чтобы
концентрация их в растворе полимера или сополимера составляла 0.001—0,3 % (в зависимости от
предполагаемого содержания остаточных мономеров в полимерах и сополимерах).
(Измененная редакция, Изм. .Vs 1).
3.1.3. Перед растворением полимера или сополимера растворители необходимо проверить на
чистоту, снимая хроматограмму растворителя при указанных ниже условиях анализа. Растворители
не должны содержать примесей, пики которых на хроматограмме совпадали бы с пиками определя
емых компонентов. В случае присутствия в растворителях примесей, их необходимо очистить
перегонкой, отбирая фракцию, не содержащую примесей, мешающих хроматографированию опре
деляемых компонентов, и снова проверить на чистоту.
3.2. П о д г о т о в к а п р и с т а в к и х р о м а т о г р а ф а
Приставку к хроматографу или трубку-вкладыш, заранее промытые ацетоном, заполняют
фильтровальной тканью также предварительно промытой ацетоном и высушенной при 100 ’С, и
присоединяют к хроматографу.