ГОСТ 1293.10—BJ Crp. 4
Остаток растворяют в 10 см* 0,5 М раствора азотной кисло ты.
Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100
см3. Стакан промывают водой, промывные воды присоединяют к
раствору в делительной воронке и доводят объем раствора во
дой до 20 см3. Приливают 0,5 см3 раствора марганцовокислого ка
лия, 3 см3 раствора куиферона и перемешивают. Затем добавляют
5 см3 хлороформа и встряхивают 1 мин. Экстрагируют три раза,
добавляя каждый раз по 3 см3 раствора купферона и по 5 см3
хлороформа. Хлороформовые экстракты собирают в отдельную
делительную воронку вместимостью 100 см3 и промывают три ра
за 0,2 М раствором азотной кислоты порциями по 5 см3.
Водный раствор отбрасывают.
Промытый хлороформовын раствор переносят в стакан, уда
ляют основную массу хлороформа на водянойбане,оставляя
объем около 1 см3, затем добавляют 5 см3 азотной кислоты к про
должают выпаривание до удаления хлороформа. Охлаждают, до
бавляют 5 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают на
песчаной бане до выделения паров серного ангидрида.
Для удаления органических веществ, содержащихся в раство
ре, прибавляют 1—2 капли раствора перекиси водорода и снова
выпаривают на песчаной бане до выделения паров серного ангид
рида. После этого охлаждают, добавляют 0,5 см3 воды, еще раз
выпаривают до объема 0,5 см3 и охлаждают. Приливают 5 см3
5%-ного раствора винной кислоты, нагревают дотемпературы
50—60°С и после охлаждения переносят в мерную колбу вмести
мостью 25 см3. При наличии осадка сернокислого свинца раствор
фильтруют через небольшой плотный фильтр, собирая фильтрат в
мерную колбу вместимостью 25 см3. Осадок сернокислого свин
ка промывают раствором серной кислоты (I 49), стакан обмыва
ют тем же раствором. Раствор нейтрализуют аммиаком по инди
каторной бумаге конго красный или по раствору фенолфталеина
до щелочной реакции, затем добавляют 1,6 см3 раствора серной
кислоты (1:1) и далее поступают как указано в п. 3.3.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массу олова находят по градуировочному графику.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по фор
5.1.
муле
т ,‘
“
X
=»
п -
ка-юооэ’
растворе, найденная по
где ш, — масса олова в анализируемом
градуировочному графику, мкг;
45