Стр. 3 ГОСТ 1К3.10-43
ны добавляют 5 см3 5%-ного раствора винной кислоты, переносят
в мерные колбы вместимостью 25 см* и обмывают стаканы раст
вором серкой кислоты (1:49). Раствор нейтрализуют аммиаком по
индикаторной бумаге конго красный или но раствору фенолфта
леина до щелочной реакции, затем добавляют 1.6 см3 раствора
серной кислоты (1:1) и 2—3 капли бромной воды до получения
слабо-желтой окраски. Спустя 5 мин добавляют по каплям раст
вор фенола до полного обесцвечивания раствора. 2,5 см3 раствора
желатина и 5 см5 раствора фенилфлуорона. После добавления
каждого реактива раствор перемешивают. Доливают водой до
метки и снова перемешивают. Через 20 мим измеряют оптическую
плотность раствора при длине волны 510—530 нм.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стан
дартного раствора олова.
По полученным значениям оптической плотности и соответст
вующим им содержаниям олова строят градуировочный график.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Массу навески сплава выбирают в зависимости от ожидаемой
массовой доли олова в соответствии с табл. 1. Навеску сплава
растворяют при нагревании в растворе азотной кислоты (1:1) с
добавлением 50%-ногораствора виннойкислоты,количество
которых также указано в табл. 1. Раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают водой до мет ки
и перемешивают. Отбирают в стакан аликвотную часть раст
вора в зависимости от массовой долиолова, какуказанов
табл. 1.
Таблица 1
Массовая ясли
олова. %
Масса
г.овески
пробы, г
Обвей
ааопюй
(1
: И для
раствора
кислоты
ряствуртиия,
«*’
Обкем ЬК-иото
кислоты для
раствора иияпой
растворения,
СИ*
Обком
части ояя-
раствора.
алнквотхоА
.«итируемого
си‘
От 0.001 до 0.005
Св 0,005 > 0.01
» 0,0! » 0.!
» 0.1 » 0,6
2.0
! ,0
0.25
0,2
60
30
15
15
5
2.5
1.5
1.5
100
50
50
10
К отобранному раствору прибавляют 5—6 капель раствора
перекиси водорода, выпаривают сначала на песчаной бане до
обгема около 5 см3, затем на водяной бане до влажныхсо
лей.
44