ГОСТ 1367.11-83 С. 4
Приведенные в табл. 1 навески графитового порошка и разбавляемого образца помещают в
ступку из органического стекла, тщательно перетирают с этиловым спиртом (ОС5—ОСЮ с этиловым
спиртом, дважды перегнанным в кварцевом приборе) в течение 30 мин и высушивают под инфрак
расной лампой. Перетирание в ступке и высушивание под инфракрасной лампой ведут в боксе из
органического стекла.
Образцы сравнения хранят в плотно закрытых банках из органического стекла.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. К о н ц е н т р и р о в а н и еп р и м е с е й
1,0 г тонкорастертой сурьмы помещают в кварцевый стакан вместимостью 50 см1и приливают
3 см3 соляной кислоты. Затем осторожно (реакция идет бурно) при непрерывном перемешивании
и охлаждении приливают по каплям 2 см5 брома. Для охлаждения стакан с пробой помещают в сосуд
с холодной водой. По окончании бурной реакции стакан покрывают часовым стеклом и
умеренно нагревают до полного растворения металла. Затем часовое стекло снимают, обмывают
0,5—1см1 бидистиллированной водой. Полученный раствор упаривают до объема 1 см1,
добавляют 50 мг графитового порошка и выпаривают раствор досуха. Дчя более полного
удаления сурьмы остаток смачивают 1 см1 соляной кислоты, омывая ею стенки стакана,
добавляют 1 см1 брома и снопа упаривают досуха. Затем стакан помешают в более горячее
место (температура плиты 300 ‘С — 350 *С) и нагревают до прекращения выделения белых паров
треххлористой сурьмы. Анализируемую пробу охлаждают. Полученный сухой остаток представляет
собой концентрат примесей, подвергае мый спектрачьному анализу.
Из каждой анализируемой пробы сурьмы берут шесть навесок и получают шесть концентратов
для определения цинка и кадмия. Операцию повторяют и получают шесть концентратов для
определения свинца, железа, висмута, никеля, меди, магния, марганца и серебра.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольные опыты (по три для каждой
фотопластинки) на загрязнение реактивов.
4.2. С п е к т р а л ь н ы йа н а л и зк о н ц е н т р а т о в
К каждому концентрату, полученному от анализируемой пробы и контрольного опыта, и к
50 мг каждого из образцов сравнения OCI—ОСЮ добавляют по 2 мг хлористого натрия и переме
шивают. Каждую смесь помешают в канал графитового электрода диаметром 4 мм и глубиной 8 мм.
Электрод с пробой (или с образцом сравнения) служит анодом (нижний электрод). Верхним
электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу
постоянного тока силой 15 А. Определение свинца, железа, висмута, никеля, меди, магния, марганца
и серебра проводят на спектрографе ДФС-8 с решеткой 600 штр/мм, работающем в первом порядке.
Применяют трехлиизовую осветительную систему. Промежуточная диафрагма 5 мм. Шкалу длин
волн устанавливают на 280 нм. Ширина щели спектрографа 20 мкм. Время экспозиции 45 с. Дуговой
промежуток 3 мм. Спектры концентратов, полученных от анализируемой пробы и контрольных
опытов, и спектра каждого из образцов сравнения ОС1—ОСЮ фотографируют на двух
фотоплас тинках. получая на каждой фотопластинке по три спектра каждого из названных выше
концентратов и образцов сравнения.
Определение цинка и кадмия проводят на спектрографе ИСП-30 при ширине щели спектро графа
15мкм. Освещение щели производят трехлннзовым конденсором (первый конденсор/= 75 мм
неахроматизированный), промежуточная диафрагма круглая. Для фотографирования используют
пластинки УФШ. область спектра 210—240 нм. Время экспозиции 45 с, дуговой промежуток 3 мм.
Спектры концентратов, полученных от анализируемой пробы и контрольных опытов, и
спектры каждого из образцов сравнения ОС1—ОСЮ фотографируют на двух фотопластинках,
получая на каждой фотопластинке по три спектра каждого из названных выше концентратов и
образцов сравнения.
Фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, промывают в проточной воде и
сушат.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. В каждой спектрограмме на полученных фотопластинках фотометрируют почернение
анализируемой линии определяемой примеси 5, (табл. 2) и близлежащего фона и вычисляют
разность почернений Д
S = Зя
—
S .
65