С. 3 ГОСТ 1367.11-83
Навеску магния, цинка массой по 0,1 г помешают в стакан вместимостью 100 см3, приливают
по 10—15 см’ соляной кислоты (1:1) и слабо нагревают до растворения.
Навеску железа массой 0,1 г также помешают в стакан вместимостью 100 см5и растворяют при
нагревании и постоянном помешивании в 10 см3 концентрированной соляной кислоты с добавле
нием перекиси водорода.
После растворения в оба стакана приливают по 20 см3 воды, нагревают, охлаждают и содер
жимое стаканов переводят в одну мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и
перемешивают.
1см3раствора содержит 1мг магния, 1 мг цинка и I мг железа.
Раствор серебра: навеску серебра массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3,
приливают 20 см3 азотной кислоты (1:1), нагревают. После растворения прибавляют 20—30 см3
воды, кипятят, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки
водой и перемешивают.
1см3раствора содержит 1 мг серебра.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Пр иг о т о в л е ние образ цов с р а в не ни я
3.1.1. Основной образец сравнения (ООС) содержит по 0,1 % каждой из определяемых
примесей.
В кварцевую чашку помешают 9.000 г графитового порошка, приливают 10 см3 стандартного
раствора висмута, свинца, марганца концентрации 1мг/см3, 10см3 стандартного раствора кадмия, меди,
никеля концентрации 1 мг/см3 и 10 см3стандартного раствора магния, цинка, железа концентрации
1мг/см3. Смесь высушивают под инфракрасной лампой и тщательно перемешивают. Добавляют 10 см3
стандартного раствора серебра концентрации 1мг/см3и снова высушивают под инфракрасной лампой.
Перемешивают с этиловым спиртом сначала в кварцевой чашке, а затем в ступке из органического
стекла в течение 60 мин. Снова высушивают и перемешивают в течение 20 мин.
Во избежание внесения загрязнений перетирание в ступке и высушивание под инфракрасной
лампой ведут в боксе из органического стекла.
ООС можно также готовить, вводя определяемые примеси в виде окислов или нитратов.
В этом случае в агатовую или яшмовую ступку помещают 9865,2 г графитового порошка,
добавляют 10.8 мг окиси свинца, 14,3 мг окиси железа, 12.5 мг окиси цинка, 11,1 мг окиси висмута,
14,1 мг окиси никеля, 12,5 мг окиси меди, 11,4 мг окиси кадмия, 16,6 мг окиси магния, 15,8 мг
перекиси марганца, 15,7 мг азотнокислого серебра и растирают с этиловым спиртом в течение
60 мин, высушивают под инфракрасной лампой и снова растирают в течение 20 мин.
Во избежание внесения загрязнений перетирание в ступке и высушивание под инфракрасной
лампой ведут в боксе из органического стекла.
3.1.2. Образцы ОС 1—ОСЮ готовят последовательным разбавлением ООС. а затем каждого
последующего образца графитовым порошком.
Массовая доля каждой из определяемых примесей в образцах OCI—ОСЮ и вводимые в смесь
навески графитового порошка и разбавляемого образна, смешиваемые для получения последующего
образца сравнения, приведены в табл. I.
Т а б л и ц а 1
Обозначение юриа
Массовая .юли
определяемых примесей. %
М асса иав«СОК, (
графи юного порошка
разбавляемою образца
<н скобках указано его
обозначение)
O C I
О С 2
О С З
О С 4
О С 5
О С Ь
О С 7
OCX
О С 9
О С Ю
М 0 -*
3 10~3
М О -3
3 10-*
по-*
3 1 0 -*
М О -5
3 1Q-6
1 1 0 -‘
3 -1 0 -1
1,800
1.400
1,200
1.400
1.200
1,400
1.200
1.400
1.200
1,400
0.200 (О О С )
0.600 (O C I)
0,600 (О С 2)
0.600 (О С З)
0.600 (О С 4)
0,600 (О С 5)
0 .600 (О С 6)
0.600 (О С ?)
0.600 (OCX)
0.600 (О С 1))
64