Стр. 5 ГОСТ 1293.2— 13
рия, 10 см* хлороформа и экстрагируют 1 мин. Если слой хлоро
форма станет коричневым, его отбрасывают. Экстракцию повто
ряют до тех пор, пока слой хлороформа станет бесцветным. После
этого к содержимому воронки приливают весь раствор диэтилди-
тиокарбамата натрия, 100 см3 хлороформа и взбалтывают 1 мин.
Экстракцию повторяют три раза, добавляя по 100 см3 хлорофор ма
и каждый раз сливая слой хлороформа в сухую мерную колбу
вместимостью 1000 см3. Объем в мерной колбе доводят до метки
хлороформом и хорошо перемешивают; раствор хранится в тем ной
склянке длительное время.
3.3.3.Для построения градуировочного графика в шесть из се
ми делительных воронок вместимостью по 100 см3 отбирают 1, 2,
3. 4, 5 и б см3 раствора Б, что соответствует 2, 4, б, 8, 10 и 12 мкг
меди. В седьмую воронку раствор не вводят. Приливают во все
воронки воды до 20 см3, по 25 см3 раствора диэтилдитиокарбама-та
свинца в хлороформе и встряхивают I мин. Экстракты сливают в
сухие чистые колбы вместимостью 50 см3. Через 10 мин измеря ют
оптическую плотность экстрактов в области длин волн 400— 450
нм. Раствором сравнения служит вода.
По полученным значениям оптической плотности экстрактов
(за вычетом оптической плотности раствора, в который нс вводи
ли стандартный раствор меди) и соответствующим нм содержа
ниям меди строят градуировочный график.
3.4. П р о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску сплава массой 1 г при массовой доле меди до 0,02%
или 0,5 г при массовой доле меди свыше 0,02% помешают в кони
ческую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при медленном
нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:1) с добавлением 2 см3
раствора винной кислоты, накрыв колбу часовым стеклом. Затем
снимают часовое стекло, раствор кипятят до удаления окислов
азота, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100
или 500 см3.
Растворы разбавляют водой до метки и перемешивают. В за
висимости от массовой доли меди отбираюталиквотнуючасть
раствора в соответствии с табл. 3 н помещают в делительную во
ронку вместимостью 100 см3.
Та б л иц а 3
Массовая доля
М *ДИ. %
Масс»
к к м е к и
С е л » » » , г
О б ъ ем мерисА
к о л б ы д л я
р л эб а в л е м и я .
СИ»
раствор* для
Аликвотная чаете
сорелелеммя меди,
см*
1
1
От 0.001 до 0,003
Св. 0,005 » 0,02
»
0.02
>
ОД
>
ОД
>
0,6
0.5
0.5
100
100
500
500
20
5
10
2
14