/
ГОСТ 1293.2-8} Стр. 2
Купризон (бисииклогексанон-оксалилдигидразон).
Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69.
Медь но ГОСТ 859—78, марки МО.
2.3. П о д г о т о в к ака н а л и з у
2.3.1. Приготовление стандартных растворов меди
Раствор А: 1 г меди растворяют в 20 см3 азотнойкислоты
(1:1). Раствор кипятят до удаления окислов азота, переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3. После охлаждения раствор
доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1,0 мг меди.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме
стимостью 1000 см3, доводят до метки водой н перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг меди.
2.3.2. Приготовление 0,5%-ного спиртового раствора купризо-
на: 0.5 г купризона растворяют при нагревании в 100 см3 этилово
го спирта.
2.3.3. Приготовление буферного раствора с pH 9: 300 г лимон
ной кислоты растворяют в 300 см3 воды, прибавляют 400 см3 раст
вора аммиака, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доводят до метки водой и перемешивают.
2.3.4. Для построения градуировочного графика в шесть из
семи мерных колб вместимостью 50 см* каждая приливают 1, 3,
5. 8, 10 и 12 см3 раствора Б, что соответствует 10, 30. 50, 80, 100 и 120
мкг меди. В седьмую колбу раствор Б не приливают. Дово дят объем
каждого раствора водой до 20 см* и прибавляют раст вор аммиака
по каплям до pH 9 по универсальной индикаторной бумаге.
Добавляют 10 см3 буферного раствора и 3 см3 раствора купризона.
После прибавления каждого реактива растворы пере мешивают.
затем доводят водой до метки. Через 30—40 мин изме ряют
оптическую плотность каждого раствора при длине волны 595 нм.
Раствором сравнения служит раствор,не содержащий
стандартного раствора меди.
По полученным значениям оптической плотности растворов и
соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный
график.
2.4. П р о в е д е н и еа н а л и з а
2.4.1.Навеску сплава массой I г помешают в коническую кол
бу вместимостью 250 см3 и растворяют в 20 см3 раствора азотной
кислоты.
После растворения содержимое колбы выпаривают до влаж
ных солей. К остатку добавляют 50 см3 воды и 10 см3 раствора
серной кислоты (1:1), кипятят 10 мин м оставляют на 2 ч. Раст
вор фильтруют через плотный фильтр, промывают несколько раз
раствором серной кислоты (1:49), собирая фильтрат и промыв
ные воды в коническую колбу.вместимостью 250 см3, и выпарива-
11