ГОСТ 1367.1-83 С. 4
лампой. Перетирание в ступке и высушивание под инфракрасной лампой ведут в бюксе из
органического стекла.
Образцы сравнения хранят в плотно закрытых банках из органического стекла.
3.2. Подготовка проб и образцов сравнения к анализу
Анализируемые пробы (по две навески от каждой пробы сурьмы марок СуООООО, СуООООП,
СуОО(Ю) и образцы сравнения перед анализом смешивают в ступке из органического стекла с
графитовым порошком при анализе сурьмы марок СуООООО. СуООООП и СуООООв соотношении 10:1 по
массе (2000 мг анализируемой пробы и 200 мг графитового порошка); во всех остальных случаях в
соотношении 4:1 по массе (2000 мг пробы и 500 мг графитового порошка) и насыпают через
воронку из органического стекла в кратеры электродов, предварительно обожженных вместе с
графитовыми контрэлектродами в дуге переменного тока силой 15 А в течение 15 с.
Насыпку уплотняют постукиванием нерабочего конца электрода по дну бокса и досыпают
анализируемую пробу до полного заполнения кратера.
Для анализа сурьмы марок СуООООО. СуООООП и СуООООприменяют шесть электродов в форме
рюмки. Для анализа сурьмы марок СуООО, СуОО. СуО, Су1 и Су2 применяют шесть электродов
простои формы с диаметром кратера 4 мм и глубиной 4 мм.
Для определения массовой доли цинка, мышьяка и кадмия по всех марках сурьмы применяют
шесть электродов простой формы с диаметром кратера 4 мм и глубиной 8 мм.
При анализе сурьмы марок СуОО, СуО. Су1 и Су2 растертый образен сурьмы смешивают с
сурьмой марки СуОООООв необходимом соотношении.
Степень разбавления (т. е. коэффициент разбавления, равный соотношению масс разбавленной
и неразбавленной аналитической пробы) подбирают таким образом, чтобы логарифм содержания
определяемой примеси (IgC) в разбавленной анализируемой пробе сурьмы находился на
прямоли нейном участке градуировочного графика, построенного по образцам сравнения для этой
примеси (см. п. 5.1).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Ф о т о г р а ф и р о в а н и е с п е к т р о в
4.1.1. Для определения массовой доли свинца, железа, олова, кремния, висмута, золота,
никеля, меди, марганца, магния и серебра спектры образцов сравнения и анализируемых проб
фотографируют на спектрографе ДФС-8 на пластинку типа ЭС или типа II через трехступенчатый
ослабитель при ширине щели спектрографа 0,025 мм.
Щель спектрографа освещают трехлинзовым конденсором, высота выреза промежуточной
диафрагмы, по изображению на которой фиксируется в процессе горения дуги межэлектродный
промежуток. 5 мм.
Рабочая область спектра 330,0—225,0 нм.
Испарение пробы и возбуждение спектра производят в дуге постоянного тока силой 15 А,
продолжительность экспозиции 1.5 мин; нижний электрод с пробой служит анодом.
На одну фотопластинку снимают по три спектра от одной навески пробы и каждого образца
сравнения. На вторую фотопластинку снимают по три спектра от другой навески пробы и каждого
образца сравнения.
Фотопластинку проявляют в течение времени, указанного на этикетке, фиксируют, промывают
20 мин в проточной воде, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.
4.1.2. Для определения содержания цинка, мышьяка и кадмия спектры анализируемых проб
и образцов сравнения фотографируют на спектрографе типа ИСП-28 через трехступенчатый
ослабитель при ширине щели спектрографа 0,015 мм. Освещение щели производят
трехлинзовым конденсором (первый конденсор /= 75 мм не ахроматизированный)
промежуточная диафрагма круглая.
Для фотографирования используют пластинки типа Ш. область спектра 210—240 нм.
Испарение анализируемой пробы и возбуждение спектра производят в дуге постоянного тока
силой 15 А, время экспозиции 45 с, дуговой промежуток 2,5 мм.
На одной пластинке снимают по три спектра от одной навески пробы и каждого образца
сравнения. Пластинку обрабатывают, как указано в п. 4.1.1.
На вторую фотопластинку снимают по три спектра от другой навески пробы и каждого образца
сравнения.
4.1.1, 4.1.2. (Измененная редакция, Изм. № I).
27