С. 3 ГОСТ 1367.1-83
Кадмия окись по ГОСТ 11120—75.
Магния окись по ГОСТ 4526—75.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470—79.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—
75. Спирт этиловый по ГОСТ 18300—87.
Основа образцов сравнения: сурьма марок СуООООО или СуООООП, проверенная на отсутствие
в ихспектрахлиний определяемых элементов: мышьяка, олова, кремния, золота —по ГОСТ 1367.1—
83, свинца, железа, цинка, висмута, никеля, меди, кадмия, магния, марганца и серебра —по
ГОСТ 1367.2-83.
Стандартный раствор золота: 200 мг металлического золота растворяют в 30 см3царской водки
(1 часть азотной кислоты и 3 части соляной кислоты) при умеренном нагревании до полного
растворения золота.
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100см3и доводят до метки дистиллированной
водой, тщательно перемешивают.
1см3раствора содержит 2 мг золота.
(Измененная редакция, 11зм. № 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. П р и г о т о в л е н и е о б р а з ц о в с р а в н е н и я
Основной образец сравнения (ООС) готовят введением в сурьму марки СуОООООили СуООООП,
выбранную согласно разд. 2, анализируемых примесей в виде окислов или солей.
Готовятосновной образец сравнения (ООС), содержащий по 1%массовой доли свинца, мышьяка,
железа, олова, кремния, цинка, висмута, золота, никеля, меди, кадмия, магния, марганца и серебра: в
агатовую или яшмовую ступку помещаю! 807,9 мг сурьмы марки СуООООО или СуООООПв виде порошка
размером частиц не более 0,074 мм и сначала добавляют каплями 5 см3стандартного раствора золота (10
мг) при постоянном подсушивании под инфракрасной лампой. Затем в смесь добавляют 10,8 мг окиси
свинца, 13,2 мг мышьяковистого ангидрида. 14.3мг окиси железа, 12,7 мгдвуокиси олова. 21.4 мг
двуокиси кремния, 12,5 мг окиси цинка, 11.1 мг окиси висмута, 14,1 мг окиси никеля, 12,5 мг окиси
меди, 11,4 мг окиси кадмия. 16,6 мг окиси магния, 15.8 мг перекиси марганца, 15.7 мг азотнокислого
серебра и растирают с этиловым спиртом до получения однородной смеси.
Образцы сравнения ОС1 и OCI3 готовят последовательным разбавлением ООС. и каждого
последующего образца сурьмой марок СуООООО или СуООООП. выбранной согласно разд. 2.
Массовая доля каждой из определяемых примесей в образцах ОС1—ОС13 и вводимые в смесь
навески сурьмы и разбавляемого образца, смешиваемые для получения последующего образца,
приведены в табл. 1.
Т а б л и ц а I
О б о зн а ч е н и е о б р а зц а
о п р е д е л я е м ы х
п р и м е с е й .
%
М а с с о в а я д о л я
М а с с а Н а в е с о к , г
С у р ь м ы м а р о к СуМ ООО и ли
СуООООП
Р а зб а в л я е м о ю о б р а т а <в с к о б к а х
у к а з а н о е ю о б о зн а ч е н и е !
ОС1
ОС2
ОСЗ
ОС4
ОС5
ОС6
О С 7
OCS
О С9
ОСЮ
о с п
ОСЮ
О С 13
3 1 0 - ’
1 1 0 -’
3 io - J
М О -1
3 1 0 -
3 1 10-
’ 3-
10-4 М
О -4
3-10-*
1 10-*
3 1 0 -*
М О -6
3 1 0 - ’
1,400
2.000
2.8СЮ
2.400
2.800
2.400
2.800
2.400
2.800
2.400
2.8(H)
2.400
2.8(H)
0.600 (ООС)
1.000 (ОС 1)
1.200 (О С2)
1.200 (ОСЗ)
1.200 (ОС4)
1.200 (О С5)
1.200 (ОС6)
1.200 (О С7)
1.200 (ОСЯ)
1.200 (ОС4))
1,200 (ОСЮ )
1,200 (О С И )
1,200 (ОСЮ )
Указанные в табл. I навески сурьмы и разбавляемого образца помешают в агатовую или
яшмовую ступку, тщательно перетирают с этиловым спиртом (ОС8—ОС13 с этиловым спиртом,
дважды перегнанным в кварцевом приборе) в течение 20 мин и высушивают под инфракрасной
26