ГОСТ 1437-75 С. 5
2.2.3. Одновременно включают печь и постепенно нагревают ее до 900—950 *С. Для регулиро
вания и измерения температуры нагрева печи включают автотрансформатор и вставляют в печь
термопару так, чтобы ее спай находился в середине печи, концы термопары присоединяют
к измерительному прибору.
2.2.4. Прибор типа ПОСТ настраивают и эксплуатируют в соответствии с инструкцией по
эксплуатации и техническим описанием прибора.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Анализируемый нефтепродукт взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г в фарфоро
вой лодочке, на дно которой помещено небольшое количество шамота. Навеску равномерно рас
пределяют по всей лодочке. Массу анализируемого вещества берут по табл. I.
Т а б л и ц аI
Масса навески, г
П р с л н с и а ш с и о с с о д е р ж а н и е с е р и
и н е ф л е п р о л у к п :. %
Менее 2
2-5
0.2-0.1
0.1-0,05
Если в анализируемом нефтепродукте содержится более 5 % серы, то его предварительно
разбааляют медицинским или любым маловязким минеральным маслом, проверенным на отсутствие
серы так, чтобы содержание серы не превышало 5 %.
Примечание. При анализе высокоссрнистых продуктов (с содержанием серы более 5 %) вместо
разбавления допускается взятие навесок на микровесах менее 0,03 г с погрешностью не более 0.00003 г.
При анализе нефтяного кокса пробу подготавливают по ГОСТ 16799 с последующим измельчением в
ступке.
При анализе нефтей навеску берут в количестве 0.05—010 г.
3.2. Массу нефтепродукта в лодочке засыпают предварительно просеянным и прокаленным
шамотом (массу кокса шамотом не засыпают) и помешают в кварцевую трубку перед входом в печь.
Трубку быстро закрывают пробкой и пропускают через систему воздух со скоростью около
0.5 дмумин, измеряя скорость подачи воздуха с помощью реометра или другого измеряющего
устройства.
Сжигание нефтепродукта проводят при 900—950 *С в течение 30—40 мин, а для летучих
продуктов (нефтей) и продуктов, содержащих 50 % и более ароматических соединений, в течение
50—60 мин, постепенно передвигая трубкус лодочкой вдоль печи, не давая продукту воспламеняться.
После этого трубку с лодочкой помешают в центральную, наиболее раскаленную часть печи, где ее
прокаливают еше в течение 15 мин.
3.3. По окончании сжигания трубку с лодочкой постепенно в течение 10—15 мин отодвигают
в обратном направлении, отсоединяют приемник от трубки и промывают кварцевое колено 25 дм1
дистиллированной воды, сливая ее в приемник. Содержимое приемника титруют 0,02
моль/дм3 (0,02 н.) раствором гидроокиси натрия в присутствии 8 капель смешанного индикатора
до перехода фиолетовой окраски раствора в ярко-зеленую. Если продукт содержит более 2 %
серы, то для титрования применяют бюретку вместимостью на 25 см*.
3.1—3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.4. Перед анализом проб нефтепродуктов проводят контрольный опыт в тех же условиях (по
пп. 3.2—3.3, но без навески нефтепродукта).
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю серы (АО в процентах вычисляют по формуле
у _ 16с-(К ,- Уй) - 100
1000•т,
где К(| —объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование контрольного опыта. см*;
33