ГОСТ 1437-75 С. 3
масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164 или любое маловязкое минеральное масло,
проверенное на отсутствие серы;
весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса
точности;
колбы мерные вместимостью 1дм3 по ГОСТ 1770;
кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. или ч. д. а., раствор молярной концентрации с (HCI) =
= 1 моль/дм3 (1 н.).
Допускается готовить растворы, используя стандарт-титры (фиксаналы) в ампулах.
Допускается применять импортную аппаратуру, посуду по классу точности и реактивы с
квалификацией чистоты не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. П р и г о т о в л е н и е 0,02 моль/дм3(0.02 н.) р а с т в о р а г и д р о о к и с и н а т р и я
2.1.1. В фарфоровом стакане в 100 см3 воды растворяют 100 г гидроокиси натрия. После
охлаждения раствора до комнатной температуры его переносят в стеклянную или полиэтиленовую
емкость, закрывают резиновой или полиэтиленовой пробкой и в течение 2—3 недель выдерживают
до полного осаждения углекислого натрия. Полученный раствор декантируют и берут для анализа
верхний прозрачный слой.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.1.2. Кислый йодноватокислый калий дважды перекристаллнзовывают. для этого готовят
насыщенный водный раствор при 60 ‘С. Раствор в горячем состоянии фильтруют, затем охлаждают в
бане, наполненной водой со льдом. Выделившиеся кристаллы отделяют и сушат при 95—100 "С до
постоянной массы. Перекристаллизованпый кислый Йодноватокислый калий хранят в темной
посуде в темноте.
При отсутствии кислого йодноватокислого калия молярную концентрацию (нормальность)
можно устанавливать по кислому фталевокислому калию. Реактив предварительно перекристалли-
зовывают при температуре не ниже 25 *С во избежание образования кристаллов трифталата калия.
Полученные кристаллы сушат до постоянной массы при 110—115 ’С.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.1.3. В отстоявшемся прозрачном концентрированном растворе (п. 2.1.1) устанавливают со
держание гидроокиси натрия по плотности (с применением таблиц) или титрованием. При титри-
метрическом определении 1 см1 раствора доводят водой до 40 см3 и титруют раствором серной или
соляной кислот концентрации 1 моль/дм3.
1 см3раствора серной кислоты молярной концентрации точно с (1/2 H,S04) = I моль/дм3или
соляной кислоты молярной концентрации точно с (НО) = I моль/дм3соответствует 0,04 г гидро
окиси натрия.
Для приготовления раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 в мерную колбу
вместимостью 1дм3 помещают рассчитанный в соответствии с приложением объем концентриро
ванного раствора, содержащего 4.0 г гидроокиси натрия, доводят объем раствора до метки дистил
лированной водой, не содержащей углекислоты, и перемешивают.
Дистиллированную воду, не содержащую углекислоту, готовят по ГОСТ 4517.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.1.4. Коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 опре
деляют по кислому йодноватокнслому калию или кислому фталевокислому калию.
В три конические колбы помешают 0.420—0,525 г кислого йодноватокислого калия или по
0,4 г кислого фталевокислого калия, взвешенного с погрешностью не более 0.0002 г, растворяют в
35 см3 горячей воды. После охлаждения добавляют при использовании кислого йодноватокислого
калия 8 капель смешанного индикатора (метиловый красный и метиленовый голубой) и титруют до
перехода фиолетовой окраски раствора в ярко-зеленую, а при использовании кислого фталево
кислого калия добавляют 3—4 капли фенолфталеина и титруют до появления слабо-розовой
окраски, устойчивой в течение 30 с (без перемешивания).
П римечания;
1. Верхний конец бюретки должен быть защищен хлоркальииевой трубкой, заполненной аскаритом или
натронной известью и хлористым кальцием.
2. Допускается определять коэффициент поправки раствора едкого натра по янтарной кислоте.
31