10
Сита из сетки с ячейками размерами 0,100; 0,500; 0,630; 0,800 мм по ГОСТ 3584-73.
Холодильник стеклянный по ГОСТ 23932-79.
Водоструйный вакуумный насос по ГОСТ 23932-79.
Эксикатор по ГОСТ 23932-79.
Баня песчаная или масляная.
Колбы конические вместимостью 500 см3 по ГОСТ 23932-79.
Тигли фильтровальные фарфоровые или стеклянные вместимостью около 50 м3.
Кислота серная, 70 %-ный раствор по ГОСТ 4204-77.
Натрия гидроокись, 1 %-ный раствор по ГОСТ 4328-77.
Хлорид бария по ГОСТ 4108-72.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
11.2. Подготовка образцов
Образец изделия измельчают до полного прохождения через сито с сеткой № 08 (при определении кислотостойкости) или № 05 (при определении щелочестойкости).
Для плиток, предназначенных на экспорт, с образцов перед измельчением удаляют глазурь.
Затем подготовленную пробу просеивают через сито с сеткой № 063 (при определении кислотостойкости) или № 01 (при определении щелочестойкости).
Остаток на сите промывают дистиллированной водой для удаления пылевидной части и высушивают при температуре (110±5)°C до постоянной массы.
Высушенную пробу охлаждают и эксикаторе и для испытания берут навески по 20 г каждая с погрешностью не более 0,001 г; проводят не менее двух параллельных испытаний.
11.3. Проведение испытания
11.3.1. Определение кислотостойкости
Навеску пробы массой 20 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 и наливают 200 см3 раствора серной кислоты. Колбу соединяют с обратным холодильником и на песчаной или масляной бане доводят до кипения в течение 30 мин. Слабое кипячение поддерживают в течение 6 ч, после чего колбу снимают с бани и оставляют на 1 ч для охлаждения. Затем отстоявшийся раствор сливают, в колбу доливают дистиллированной воды до объема 500 см3 и все содержимое колбы фильтруют через высушенный до постоянной массы и взвешенный фильтровальный тигель.
Раствор отсасывают водоструйным вакуумным насосом. Остаток на тигле промывают водой до отрицательной реакции фильтрата на серную кислоту при добавлении хлорида бария (в фильтрате не должно быть помутнения). Тигель с остатком высушивают при температуре (110±5)°С до постоянной массы. Перед каждым взвешиванием тигель с остатком охлаждают в эксикаторе.
Рассчитывают окончательную массу остатка.
11.3.2. Определение щелочестойкости
Навеску пробы массой 20 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 и наливают 200 см3 раствора гидроокиси натрия. Колбу соединяют с обратным холодильником и на песчаной или масляной бане доводят до кипения в течение 30 мин. Слабое кипячение поддерживают в течение 6 ч. Затем колбу снимают с бани и охлаждают. Содержимое колбы доливают дистиллированной водой до 500 см3 и после 1 ч отстаивания декантируют. Колбу вновь доливают дистиллированной водой до 500 см3, оставляют на ночь и на второй день вновь декантируют. Остаток переносят в сухой взвешенный фильтровальный тигель и промывают его дистиллированной водой, нагретой до 60-70 °С. Раствор отсасывают водоструйным вакуумным насосом. Затем остаток в тигеле высушивают при температуре (110±5)°С до постоянной массы. Перед каждым взвешиванием тигель с остатком охлаждают в эксикаторе.