ГОСТ 26312.5-84 С. 2
3.3.1. Взвешенные тигли с навесками помешают у дверцы муфельной печи (или на дверцу,
если она откидывается), нагретой до 400—500 *С (темно-красное каление), и обугливают навески,
не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки. После прекрашения выделения продуктов
сухой перегонки тигли задвигают в муфельную печь и закрывают дверцу, затем муфельную печь на
гревают до 600—900 *С (ярко-красное каление).
Озолеиие ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или
слегка сероватым.
После охлаждения в эксикаторе тигли взвешивают, затем вторично прокаливают не менее
20 мин. Озолеиие считают законченным, если масса тиглей с золой после повторного взвешивания
изменилась не более чем на 0.0002 г. Если масса тиглей с золой уменьшилась более чем на 0.0002 г,
прокаливание повторяют. В случае увеличения массы тиглей с золой после повторного прокачива
ния берут меньшее значение массы.
3.3.2. При наличии разногласий определение зольности проводят методом озоления крупы
без применения ускорителя.
3.4.Метод озоления крупы с применением ускорителя —азотной кислоты. Применяется в
тех случаях, когда вешество трудно озоляется и остаток втигле содержит темные угольные частицы.
3.4.1. Взвешенные тигли с навесками помешают у дверцы муфельной печи (или на дверцу,
если она откидывается), нагретой до 400—500 *С (темно-красное каление), и обугливают навески,
не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки. После прекращения выделения продуктов
сухой перегонки тигли задвигают в муфельную печь и закрывают дверцу. Озолеиие ведут до превра
щения содержимого тиглей в рыхлую массу серого цвета. После этого тигли охлаждают и содержи мое
их смачивают тремя-пятью каплями азотной кислоты. Тиглн помешают у дверцы (или на дверцу,
если она откидывается) муфельной печи и осторожно, не допуская кипения, выпаривают кислоту
досуха, после чего тигли ставят вглубь муфельной печи, нагретой до 600—900 *С (ярко-
красное каление), закрывают дверцу и ведуг озолеиие в течение 20—30 мин.
Тигли с озоленными навесками охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Озолеиие считают за
конченным, если масса тиглей с золой после повторного прокаливания в течение 20 мин измени
лась не более чем на 0,0002 г. Если масса тиглей с золой уменьшилась более чем на 0.0002 г,
прокаливание повторяют. В случае увеличения массы тиглей с золой после повторного прокалива
ния берут меньшее значение массы.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Зольность каждой навески крупы (
X )
в пересчете на сухое вещество в процентах вычисля
ют по формуле
м-
-
W
х
=
ш. (КЮ
100
)
100
,
где
т ъ —
масса золы, г;
т „
—масса навески размолотой крупы, г;
W —
влажность размолотой крупы.
% .
4.2. Вычисления проводят до тысячных долей процента. За окончательный результат испыта
ния принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое
расхождение между которыми не должно превышать 0,025
% .
4.3. Результаты определения зольности проставляют вдокументах о качестве крупы с точнос
тью до сотых долей процента.
4.4. Округление результатов испытаний проводят следующим образом: если первая из отбра
сываемых цифр меньше пяти, то последнюю сохраняемую цифру не меняют, если же первая из от
брасываемых цифр больше или равна пяти, то последнюю сохраняемую цифру увеличивают на
единицу.
4.5. При контрольных определениях зольности допускаемое расхождение между контроль
ным и первоначальным (среднеарифметическим результатов двух параллельных определений)
определениями не должно превышать 0,05
% .
При контрольном определении за окончательный результат испытания принимают результат
первоначального определения, если расхождение между результатами контрольного и первоначаль
ного определения не превышает допускаемую норму. Если расхождение превышает допускаемую
норму, за окончательный результат испытания принимают результат контрольного определения.
83