С. 8 ГОСТ 4*82-84
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 2%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067—86, раствор с массовой
долей 25%.
4.2.2.0,5 г баритового концентрата, взвешенного с погреш
ностью не более 0,0002 г, помешают в коническую колбу или ста
кан вместимостью 250 см*, прибавляют 10—15 см3 соляной кис
лоты. нагревают 5 мин. добавляют 2,5—5 см3 азотной кислоты и
кипятят 5—10 мин. Добавляют около 1 г хлористого натрия, вы
паривают раствор почти досуха. Приливают 5 см3 соляной кис
лоты и вновь выпаривают досуха. К остатку прибавляют 5 см3 со
ляной кислоты, нагревают 1—2 мин, добавляют 100 см3 воды,
кипятят 3—5 мин и охлаждают в проточной воде в течение 1 ч.
Содержимое колбы фильтруют через фильтр типа «синяя лен
та», уплотненный фильтробумажной массой. Фильтр с осадком
промывают раствором соляной кислоты, разбавленной 1:100, до
отрицательной реакции на трехвалентное железо (проба с рода
нистым аммонием). Фильтрат может быть использован для опре
деления железа, суммы кальция и магния. Осадок с фильтром
переносят в платиновый тигель, сушат, озоляюг и прокаливают
при 700—800°С. Прокаленный осадок перемешивают с 5—6 г уг
лекислого калия — натрия, покрывают сверху 1 г этого же реак
тива и сплавляют в муфельной печи при 850—900°С до полного
расплавления смеси.
Остывший тигель с плавом помешают о стакан вместимостью
250 см3, приливают 100 см3 горячей воды и нагревают до полного
выщелачивания плава и превращения его в тонкий порошок.
Тигель обмывают горячей водой. Осадок углекислых солей от
фильтровывают на фильтр типа «белая лента», уплотненный филь
тробумажной массой, промывают четыре-пять раз горячим 1%-
ным раствором углекислого натрия или аммония, затем три-четыре
раза горячей водой. Осадок с фильтра смывают горячей водой в
стакан, где проводилось выщелачивание, и растворяют в 10 см3
соляной клслоты 1:1 при нагревании. Раствор фильтруют через
тот же фильтр в чистую коническую колбу вместимостью 500 см3
или стакан вместимостью 600 см3. Фильтр промывают 8—10 раз
горячен водой. Фильтрат, объем которого долженбыть 250—
300 см3, нагревают до кипения, прибавляют 10 см3 горячего рас
твора серной кислоты и кипятят в течение 5 мин до коагуляции
осадка. Раствор с осадком сульфата бария оставляют на теплом
месте при 60—70°С 2—3 ч или при 15—20ЭС не менее чем на 12 ч.
Затем осадок отфильтровывают на фильтр типа «синяя лента»,
уплотненный фильтробумажной массой; осадок на фильтре про-