ГОСТ 34857—2022
6.3 Подготовка образцов
Перед испытанием промывают образцы проточной водой в течение 10 мин, ополаскивают дистил
лированной водой и кипятят в течение (10 ± 1) мин в дистиллированной воде третьей степени чистоты по
ГОСТ ISO 3696. После кипячения ополаскивают дистиллированной водой и до испытания хранят в
эксикаторе.
6.4 Приготовление вытяжки
Разрезают соски на две части по главной оси. Для вычисления площади поверхности выклады
вают кусочки на миллиметровую бумагу и отмечают границы. Сумма площадей, отмеченных на бумаге,
составит площадь поверхности образца.
Помещают кусочки в стеклянный сосуд для экстракции, добавляют (100 ± 1) см3 дистиллирован
ной воды таким образом, чтобы они были полностью покрыты жидкостью, и выдерживают в течение
(24,0 ± 0,5) ч при температуре (40 ± 2) °С.
7 Подготовка аппаратуры
Включают жидкостной хроматограф согласно инструкции по эксплуатации. Устанавливают рабо
чие режимы для колонки и детектора. Проводят стабилизацию работы хроматографа на рабочих режи
мах в течение 40—60 мин.
8 Градуировка
8.1 Приготовление растворов
8.1.1 Основные стандартные растворы агидола-2 и цимата концентрацией 1000 мг/дм3
Взвешивают по 0,1 г агидола-2 и цимата с точностью ±0,0001 г, растворяют в 20 см3 ацетонитрила
в мерных колбах вместимостью 100 см3 до полного растворения и доводят до метки растворителем.
Срок хранения — не более 6 мес в холодильнике.
8.1.2 Рабочий стандартный раствор цимата с концентрацией 100 мг/дм3
5,0 см3 основного стандартного раствора цимата пипеткой вместимостью 5 см3 вносят в мерную
колбу вместимостью 50 см3 и доводят объем раствора до метки ацетонитрилом. Срок хранения — не
более 1 мес в холодильнике.
8.1.3 Приготовление градуировочных растворов
В мерные колбы вместимостью 50 см3 (для агидола-2—25 см3) наливают определенные количе
ства рабочего стандартного раствора цимата концентрацией 100 мг/дм3 и основного стандартного рас
твора агидола-2 концентрацией 1000 мг/дм3 и доводят раствор до метки ацетонитрилом.
Массовые концентрации агидола-2 и цимата в полученных градуировочных растворах, а также
необходимые объемы рабочего и основного стандартных растворов, которые требуются для их полу
чения, приведены в таблице 1.
Таблица 1— Приготовление градуировочных растворов для построения градуировочных зависимостей
Наименование
Номер градуировочного раствора
12345
Агидол-2
Объем основного стандартного раствора концентрацией 1000 мг/дм3,
см32,50
3,755,007,5010,00
Объем разбавителя — ацетонитрила, см3
22,50
21,2520,0017,5015,00
Концентрация полученного градуировочного раствора, мг/дм3
100
150200
300
400
Цимат
Объем рабочего стандартного раствора концентрацией 100 мг/дм3
1,25
2,002,504,005,00
Объем разбавителя — ацетонитрила, см348,75
48,0047,0546,0045,00
Концентрация полученного градуировочного раствора, мг/дм32,5
4,05,08,010,0
3