4
4.13. Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать допускаемых расхождений dn для соответствующих концентраций, приведенных в стандартах на методы анализа, при доверительной вероятности Р не менее 0,95. Допускаемые расхождения для промежуточных значений концентраций определяют интерполяцией.
4.14. Допускаемое расхождение dn для соответствующих концентраций должно определяться в стадии разработки конкретных методик анализа на основании числовых значений среднего квадратического отклонения результатов определений, установленных в соответствии с ГОСТ 25086-87* и ГОСТ 8.381-80, или допускаемой основной погрешности единичного косвенного измерения.
Формулы для расчета допускаемого расхождения результатов параллельных определений dn приведены в приложении 5.
4.15. Если расхождения результатов параллельных определений превышают значения dn приведенные в стандарте на метод анализа или методике, аттестованной по ГОСТ 8.010-72, то анализ обходимо повторить.
Если при повторении анализа расхождения результатов параллельных определений превышают значения dn, то дальнейшее выполнение анализа по данному методу должно быть прекращено до явления и устранения причин, вызвавших расхождения.
4.16. За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений с ведением поправки на среднеарифметическое значение контрольного опыта.
4.17. Числовое значение результата анализа должно содержать последнюю значащую цифру в том же разряде, в котором находится последняя значащая цифра значения dn.
4.18. Правильность результатов анализа следует контролировать по стандартным образцам в соответствии с ГОСТ 8.315-97*.
При отсутствии стандартных образцов правильность результатов анализа следует подтверждать определением известной добавки исследуемого компонента к материалу пробы одновременно с анализом материала пробы, не содержащего добавок.
4.19. Добавку следует вводить в виде аликвотной части стандартного раствора данного компонента к навеске анализируемого материала до проведения анализа.
Значение добавки (объем стандартного раствора) необходимо выбирать таким образом, чтобы аналитический сигнал определяемого компонента увеличивался в 1,5-2 раза по сравнению с аналитическим сигналом этого компонента при отсутствии добавки.
При этом должны сохраняться оптимальные условия проведения анализа, предусмотренные конкретным стандартом на метод анализа или методикой, аттестованной по ГОСТ 8.010-90.
4.20. Содержание исследуемого компонента после введения добавки следует устанавливать по двум параллельным определениям.
Среднеарифметическое значение результатов параллельных определений следует принимать за содержание исследуемого компонента в пробе с добавкой.
Значение добавки рассчитывают как разность между содержанием компонента в пробе с добавкой и содержанием компонента в пробе без добавки.
Расхождения между наибольшими и наименьшими результатами параллельных определений для пробы с добавкой не должны превышать значений допускаемого расхождения dnд, приведенных в конкретном стандарте на метод анализа или методике, аттестованной по ГОСТ 8.010-90.
Результаты анализа следует считать правильными, если найденное значение добавки отличается от приведенного содержания не более чем на значение, удовлетворяющее выражению:
где dп и dпд - допускаемые расхождения результатов параллельных определений компонента соответственно в пробе без добавки и в пробе с добавкой, приведенные в