41
На первом этапе в чашку Коха, которая заполнена 15 см
дистиллированной воды, помещают 0,1 г вещества. Визуально определяют интенсивность выделения газа, а также происходит ли его самовоспламенение. Если самовоспламенение не наблюдается, опыт повторяют трижды, увеличивая массу исследуемого вещества до 0,5 - 1 г.
На втором этапе в центре фильтровальной бумаги диаметром 80 мм, находящейся на поверхности дистиллированной воды в чашке Коха, помещают 1 - 2 г вещества. Опыт повторяют трижды. Отмечают, происходит ли самовоспламенение выделяющегося газа.
На третьем этапе исследуемое вещество помещают в чашку Коха массой 5-10 г. На поверхности твердого вещества делают углубление. В углубление (или на поверхность жидкости) по каплям прибавляют из капельницы 2-3 см дистиллированной воды. Опыт повторяют трижды. Отмечают, происходит ли самовоспламенение газа.
На четвертом этапе на приборе (черт.17) определяют интенсивность газовыделения и общий объем газа, не подвергшегося самовоспламенению на первых трех этапах испытания. Объем выделяющегося газа измеряют по шкале цилиндра; определение химической природы газа производится любым подходящим способом.
В качестве втесняемой жидкости применяют дистиллированную воду. В случае выделения газа, растворимого в воде, используют жидкость, в которой выделяющийся газ не растворяется (например, силиконовое масло).
В случае интенсивного газовыделения на любом из предыдущих этапов в прибор помещают 1 г вещества, к которому по каплям в течение 5 мин прибавляют 10 см дистиллированной воды. Отмечают объем выделившегося газа за этот промежуток времени.
Если газовыделение на предыдущих этапах исследования было умеренным, массу вещества увеличивают в зависимости от реакционной способности от 1 до 25 г, а объем прибавляемой воды - от 10 до 50 см.
Определяют объем выделившегося газа в течение 7 ч с интервалами через каждый час. Если интенсивность газовыделения неустойчива или постоянно нарастает, измерение общего объема выделившегося газа производят в течение 5 сут.
4.5. Обработка результатов
При снижении интенсивности газовыделения в ходе испытания интенсивность определяется как объем выделившегося газа за первый час испытания. Если интенсивность неустойчива или нарастает, то интенсивность определяется как средняя величина газовыделения за весь период испытания и выражается в кубических дециметрах в час в пересчете на 1 кг исследуемого вещества.
За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений. Допустимое расхождение между наиболее отличающимися результатами, полученными одним оператором при одинаковых условиях испытаний, не должно отличаться более, чем на 15%.
В протоколе испытаний указывают:
наименование вещества и научно-техническую документацию на продукцию, химическую формулу, наименование предприятия-изготовителя и т.п.;
массу вещества на всех стадиях испытаний;
условия испытаний;
результаты испытаний на всех стадиях (интенсивность газовыделения, воспламенение выделяющегося газа и т.д.);
класс (подкласс) и степень опасности.
4.6. Требования безопасности
Прибор для определения интенсивности газовыделения устанавливают в шкафу, оборудованном вытяжной вентиляцией. При испытании ядовитых веществ или веществ, выделяющих ядовитые пары или газы, скорость движения воздуха в открытом проеме вытяжного шкафа должна быть не менее 1,5 м/с.
В процессе подготовки вещества и проведения испытаний применяют индивидуальные средства защиты, выбираемые в соответствии со свойствами исследуемых веществ. Обязательно применение защитных очков или защитных масок с прозрачным экраном типа С-40 по ТУ 64-1-456-74.
Поскольку многие вещества, относящиеся с подклассу 4.3, обладают способностью мгновенно выделять большие количества воспламеняющихся и взрывоопасных газов, это требует от оператора осторожности и внимания при проведении испытаний во избежание взрыва газовоздушной смеси, особенно на первой стадии испытаний.
Оператор должен быть защищен прозрачным защитным экраном.