39
В протоколе испытаний указывают:
наименование вещества и НТД на продукцию, химическую формулу, наименование предприятия-изготовителя;
условия испытаний (температура воздуха, влажность, атмосферное давление);
характеристику состояния вещества на каждой стадии испытаний;
класс, подкласс и степень опасности образца.
2.5. Требования безопасности (см. п.3.1.6).
3. Методы экспериментального определения температуры разложения твердых и жидких веществ
3.1. Метод термостатирования
3.1.1. Метод отбора проб (см. п.1.1)
3.1.2. Аппаратура, материалы
Прибор (черт.16), состоящий из:
стеклянного сосуда Дьюара вместимостью 0,5 дм
по ОСТ 21-14-75;
крышки из фторопласта-4 герметизированной прокладкой из термостойкой силиконовой резины;
термоэлектрического преобразователя типа ТХА по ГОСТ 10377-78, стеклянной трубки диаметром 5 мм;
запорного устройства, состоящего из металлической пластины, хомутика и других пружин;
поддерживающего устройства из проволочной сетки;
суховоздушного термоэлектрического термостата с диапазоном рабочих температур от 20 до 120°С и погрешностью стабилизации температуры 1°С.
милливольтметра или потенциометра класса точности не менее 0,1.
Весы лабораторные общего назначения ВЛТ-1 кг-1 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.
3.1.3. Подготовка к испытанию
Образец исследуемого вещества массой 0,3-0,4 кг помещают в сосуд Дьюара (порошок уплотняют). Сосуд Дьюара помещают в термостат на поддерживающее устройство из проволочной сетки так, чтобы расстояние от стенок термостата составляло не менее 150 мм. Крышку закрепляют на сосуде Дьюара при помощи запорного устройства. Для обеспечения взрывобезопасности сосуда через отверстие в крышке пропускают стеклянную трубку. Термоэлектрический преобразователь устанавливают так, чтобы спай отстоял от дна сосуда Дьюара на 60 мм.
3.1.4 Проведение испытания
Сосуд Дьюара с исследуемым веществом помещают в термостат со стабилизированной температурой. После выравнивания температуры образца с температурой термостата образец выдерживают в термостате в течение 7 сут. Если в течение этого времени не начнется разложение вещества, т.е. температура образца не превысит температуру термостата, опыт прекращают.
Испытание проводят, последовательно повышая температуру термостата от 20 до 65°С. Температуру повышают с интервалом 5°С. В случае разложения вещества в одном из опытов испытание при более высокой температуре не проводят. Опыт повторяют при температуре термостата ниже температуры, при которой произошло разложение вещества, на 2,5°С. Если при этой температуре также наблюдается разложение вещества, данная температура принимается в качестве температуры разложения. Если разложение не наблюдается, то за температуру разложения принимают температуру термостата в предыдущем опыте.
3.1.5. Обработка результатов
В протоколе испытаний указывают:
наименование вещества и нормативно-техническую документацию на продукцию, химическую формулу, наименование предприятия-изготовителя и т.п.;
массу образца;
температуру разложения;
класс (подкласс) и степень опасности.
3.1.6. Требования безопасности
Прибор для определения температуры разложения следует устанавливать в шкафу, оборудованном вытяжной вентиляцией. При испытании ядовитых веществ или веществ, выделяющих при разложении ядовитые пары или газы, скорость движения воздуха в открытом проеме вытяжного шкафа должна быть не менее 1,5 м/с.
Термостат должен быть защищен стальным экраном и находиться в отдельной комнате, безопасной в отношении пожара. Регистрирующее и отключающее термостат устройства должны находиться в другой комнате.
Вход в комнату с термостатом во время испытания запрещен. Заходить в помещение