3
используют дистиллированную воду.
Массу окиси бора в граммах находят по градуировочному графику.
3.2. Построение градуировочного графика
В семь конических колб из кварцевого стекла помещают навески массой по 0,5 г основного углекислого магния, предварительного прокаленного в течение 2 ч в муфельной печи при температуре (1000±50)°С, приливают по 10 см3 соляной кислоты, закрывают пробкой с воздушным холодильником и нагревают до растворения навесок. Растворы охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр средней плотности.
Если используемая серная кислота имеет плотность менее 1,825 г/см3, то к растворам проб после разложения добавляют по 25 см3 раствора серной кислоты (1:1), охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью по 100 см3. Добавляют в колбы соответственно 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 и 12,0 см3 градуировочного стандартного раствора окиси бора (Б), что соответствует 0,0001, 0,0002; 0,0004; 0,0008, 0,0016 и 0,0024 г окиси бора. В седьмую колбу не добавляют раствор окиси бора. Колбы доливают водой до метки, перемешивают. Аликвотную часть каждого раствора 2 см3 переносят в мерные колбы вместимостью 25 см3 с притертыми пробками, приливают с помощью пипетки или бюретки по 5 см3 раствора 1,1?-диантримида, доливают до метки серной кислотой плотностью 1,825 г/см3, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч.
После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.
По измеренным значениям оптической плотности и соответствующим им массам окиси бора в г/100 см3 строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси бора (X) в процентах вычисляют по формуле
где т - масса окиси бора, найденная по градуировочному графику, г;
т1 - масса навески, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли окиси бора приведены в таблице.
Массовая доля окиси бора, % | Нормы точности и нормативы контроля точности, % |
Δ | dk | d2 | δ |
От | 0,01 | до | 0,02 | включ. |
| 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,005 |
Св. | 0,02 | » | 0,05 | » |
| 0,010 | 0,012 | 0,010 | 0,006 |
» | 0,05 | » | 0,1 | » |
| 0,019 | 0,024 | 0,020 | 0,012 |
» | 0,1 | » | 0,2 | » |
| 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,02 |
» | 0,2 | » | 0,4 | » |
| 0,07 | 0,08 | 0,07 | 0,04 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования 1 2. Аппаратура, реактивы и растворы 1 3. Проведение анализа 2 4. Обработка результатов 3 |