2
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Колориметр фотоэлектрический лабораторный.
Чашки платиновые по ГОСТ 5663-79.
Колбы конические кварцевые по ГОСТ 19908-80.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1100 °С.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
1,1?-диантримид, раствор с массовой долей 0,1 % в концентрированной серной кислоте, свежеприготовленный.
Магний углекислый основной, водный.
Кислота борная по ГОСТ 9656-75.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.1. Приготовление стандартных растворов окиси бора
2.1.1. Борную кислоту переводят в окись бора путем обезвоживания в платиновой чашке при (400±20)°С в муфельной печи. Спокойная поверхность расплава свидетельствует о полном удалении воды, после чего касаются дном чашки поверхности холодной воды, плав растрескивается, его переносят в бюксу и хранят в эксикаторе.
Стандартный раствор окиси бора: 0,5 г окиси бора растворяют в 70-80 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом или кварцевом сосуде. Стандартный раствор с массовой концентрацией бора 0,002 г/см3 (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор окиси бора: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией окиси бора 0,0002 г/см3 (раствор Б).
2.1.2 Стандартный раствор окиси бора для проведения оперативного контроля точности измерений: 0,25 г окиси бора растворяют в 70-80 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде. Стандартный раствор с массовой концентрацией окиси бора 0,001 г/см3 ( раствор В).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску пробы массой 0,5 г (магнезит и брусит предварительно прокаливают при (1100±50)°С в течение 1 ч) помещают в коническую колбу из кварцевого стекла, приливают 10 см3 соляной кислоты, закрывают пробкой с воздушным холодильником и нагревают на электроплитке со слабым нагревом до разложения пробы. Обмывают воздушный холодильник. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр средней плотности.
Если используемая серная кислота имеет плотность менее 1,825 г/см3, то к раствору пробы после разложения добавляют 25 см3 раствора серной кислоты (1:1), перемешивают, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента». Отбросив первые две порции фильтрата, отбирают аликвотную часть раствора 2 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 с притертыми пробками, приливают с помощью пипетки или бюретки 5 см3 раствора 1,1?-диантримида, доливают до метки серной кислотой плотностью 1,825 г/см3, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения