5
использовать соли марганца квалификации не ниже х. ч.
5.3. Проведение анализа.
Навеску пробы массой 0,2 г сплавляют в платиновом тигле со смесью для сплавления при температуре 950 - 1000 °С. Сплав выщелачивают в 60 см3 соляной кислоты (1 : 3) и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3. Раствор доводят до метки водой и перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора 10 - 50 см3 (аликвотная часть раствора должна содержать от 0,00005 до 0,001 г оксида марганца (II)), доводят до метки фоновым раствором, перемешивают и измеряют атомное поглощение растворов в пламени ацетилен - воздух при длине волны 279,5 нм.
Массу оксида марганца (II) в граммах находят по градуировочному графику.
5.4. Построение градуировочного графика.
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают аликвотные части градуировочного раствора Б: 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 12,0; 15.0; 17,0; 20,0 см3, что соответствует 0,00005; 0,00015; 0,00020; 0,00035; 0,0005; 0,0006; 0,00075; 0,00085; 0,00100 г оксида марганца (II), доливают до метки фоновым раствором, перемешивают и измеряют атомное поглощение растворов в пламени ацетилен - воздух при длине волны 279,5 нм.
5.5. Обработка результатов.
5.5.1. Массовую долю оксида марганца (II), Х1, %, вычисляют по формуле
(2)
где т - масса оксида марганца (II), найденная по градуировочному графику, г;
V - объем исходного раствора, см3;
m1 - масса навески, г;
V1 - объем аликвотной части раствора, см3.
5.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида марганца (II) приведены в таблице 1.
6. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАРГАНЦА (II) (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,03 ДО 1,0 %).
6.1. Сущность метода.
Метод основан на окислении марганца в перманганат надсернокислым аммонием в присутствии ионов серебра. Оптическую плотность окраски перманганат-ионов измеряют на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 525 нм или 545 нм.
6.2. Аппаратура, реактивы и растворы.
Спектрофотометр или колориметр электрический лабораторный.
Ртуть азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 : 1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Аммоний над сернокислый по ГОСТ 20478, раствор с массовой долей 10 %.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор с массовой долей 5 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 1.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Основной раствор: 10 г азотнокислой ртути и 2,5 г азотнокислого серебра помещают в стакан вместимостью 1000 см3, добавляют 50 см3 азотной кислоты и 200 см3 ортофосфорной кислоты и растворяют в 500 см3 воды. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Стандартный раствор оксида марганца (II): 2,228 г марганцовокислого калия