4
(1)
где т - масса оксида марганца (II), найденная по градуировочному графику, г;
V - объем исходного раствора, см3;
m1 - масса навески, г;
V1 - объем аликвотной части раствора, см3.
4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений оксида марганца (II) приведены в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля оксидов калия и натрия | Нормы точности и нормативы контроля точности |
Δ | dк | d2 | δ |
От 0,01 до 0,02 включ. | 0,008 | 0,010 | 0,009 | 0,005 |
Св. 0,02 » 0,05 » | 0,013 | 0,016 | 0,013 | 0,008 |
» 0,05 » 0,1 » | 0,018 | 0,023 | 0,019 | 0,011 |
» 0,1 » 0,2 » | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,02 |
» 0,2 » 0,5 » | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,03 |
» 0,5 » 1 » | 0,06 | 0,07 | 0,06 | 0,04 |
» 1 » 2 » | 0,08 | 0,10 | 0,09 | 0,05 |
» 1 » 5 » | 0,13 | 0,16 | 0,13 | 0,08 |
» 5 » 10 » | 0,18 | 0,23 | 0,19 | 0,12 |
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАРГАНЦА (II) (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,1 ДО 10 %).
5.1. Сущность метода.
Атомно-абсорбционный метод основан на измерении атомной абсорбции марганца в пламени воздух - ацетилен при длине волны 279,5 нм.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для марганца.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до температуры (1000 ± 50) °С.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре 400 °С.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного натрия тетраборнокислого в соотношении 2 : 1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1 и 1 : 3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 : 1.
Фоновый раствор: 16-20 г смеси для сплавления растворяют в 240 см3 соляной кислоты (1 : 3), разбавляют до 1 дм3 и перемешивают.
Марганец металлический по ГОСТ 6008.
Стандартный раствор оксида марганца (II): 0,7745 г марганца помещают в стакан, приливают 10 см3 азотной кислоты (1 : 1), добавляют 10 см3 соляной кислоты (1 : 1) и упаривают досуха. Соли растворяют в 20 см3 соляной кислоты (1 : 1), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,001 г оксида марганца (II) (раствор А).
Градуировочный раствор оксида марганца (II): 10 см3 стандартного раствора А пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,00005 г оксида марганца (II) (раствор Б).
Для приготовления стандартного раствора оксида марганца (II) допускается