3
отбирают пипеткой 5 или 10 см3, в зависимости от массовой доли, пятиокиси фосфора с расчетом, чтобы в аликвотной части раствора было не более 0,0003 г пятиокиси фосфора. Отобранную часть раствора нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до переходного цвета бумаги конго, приливают 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, 4 см3 раствора сернокислого гидразина, 30-40 см3 воды, постепенно нагревают, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают, доводят до метки, перемешивают.
В качестве восстановителя допускается применение свежеприготовленного раствора двухлористого олова с массовой концентрацией 0,01 г/см3 в объеме 5 см3.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, который проводят через все стадии анализа со всеми применяемыми реактивами.
Массу пятиокиси фосфора в граммах находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают аликвотные части градуировочного раствора: 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 см3, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г пятиокиси фосфора. Добавляют в каждую колбу воды до 30 см3, по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, по 4 см3 раствора сернокислого гидразина, 30-40 см3 воды, постепенно нагревают, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Растворы охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам пятиокиси фосфора в граммах строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю пятиокиси фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле
где т - масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, г;
250 - объем исходного раствора, см3;
V - аликвотная часть исходного раствора, см3;
m1 - масса навески, г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли пятиокиси фосфора приведены в таблице.
Массовая доля пятиокиси фосфора, % | Нормы точности и нормативы контроля точности, % |
Δ | dk | d2 | δ |
От | 0,1 | до | 0,2 | включ. |
| 0,016 | 0,020 | 0,017 | 0,010 |
Св. | 0,2 | » | 0,5 | » |
| 0,02 | 0,03 | 0,03 | 0,02 |
» | 0,5 | » | 1 | » |
| 0,09 | 0,11 | 0,09 | 0,06 |
» | 1 | » | 2 | » |
| 0,13 | 0,16 | 0,13 | 0,08 |
» | 2 | » | 5 | » |
| 0,20 | 0,25 | 0,20 | 0,13 |
» | 5 | » | 10 | » |
| 0,3 | 0,4 | 0,3 | 0,2 |
» | 10 | » | 15 | » |
| 0,4 | 0,5 | 0,4 | 0,3 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА