2
Метод основан на измерении интенсивности окраски восстановленного комплекса фосфорномолибденовой гетерополикислоты, окрашенного в синий цвет в кислой среде, в области светопропускания 620-640 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колориметр фотоэлектрический лабораторный.
Печь муфельная с нагревом 900-1000 °С.
Тигли платиновые № 100-7 по ГОСТ 6563-75.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий углекислый по ГОСТ 4221-76.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоживают при (400±20) °С.
Смесь для сплавления 1: углекислый натрий, безводный тетраборнокислый натрий и углекислый калий смешивают в соотношении 1:1:1.
Смесь для сплавления 2: натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводные смешивают в соотношении 1:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:5, 1:3 и 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор молярной концентрации 5 моль/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
Олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36-78: 20 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 100 см3 раствора соляной кислоты (1:1), раствор охлаждают и сохраняют в сосуде из темного стекла с притертой пробкой (раствор А). Перед применением отбирают 1 см3 раствора А и разбавляют до 20 см3 раствором соляной кислоты (1:5). Раствор с массовой долей 1 %.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор с массовой долей 0,15 %; годен к применению в течение 3-4 суток.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, х.ч., раствор с массовой долей 2,5 %: 2,5 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см3 5 моль/дм3 раствора серной кислоты.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, х. ч.
Стандартный раствор пятиокиси фосфора: 0,1918 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного до постоянной массы при (110±5) °С, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,0001 г/см3 (раствор Б).
Градуировочный стандартный раствор: 20 см3 стандартного раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Градуировочный раствор с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,00001 г/см3 (раствор В).
Индикаторная бумага конго.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску анализируемого материала массой 0,2 г (при массовой доле пятиокиси фосфора до 5 %) и 0,1 г (при массовой доле пятиокиси фосфора свыше 5 %) смешивают в платиновом тигле с 2-3 г (смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при (950±50) °С в течение 15-20 мин. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 60 см3 раствора соляной кислоты (1:3). Растворение сплава проводят, поместив стакан на электроплитку со слабым нагревом. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой, перемешивают. При проведении анализа кремнеземистых огнеупоров и огнеупорного сырья исходный раствор готовят по ГОСТ 2642.4-86 (разд. 3) с массой навески 0,1-0,2 г.
Для определения пятиокиси фосфора в мерную колбу вместимостью 100 см3