V S
вместимостью 250 см
3
. Стакан и образцы промывают 50 см
3
дистиллированной воды и
присоединяют полученный раствор к основному электролиту. Объем полученного раствора в
колбе доводят дистиллированной водой до 250 см
3
(экстракт).
При получении мутного раствора его фильтруют через сухой бумажный фильтр, отбрасывая
первые10см
3
фильтрата.Определениежелезаивеществ,восстанавливающих
марганцовокислый калий, проводят в день приготовления экстракта.
А.3.10 Аналогично А.3.9 переводят в мерную колбу вместимостью 250 см
3
сернокислотный
электролит, выдержанный без образцов в термостате (контрольная проба).
А.4 Проведение испытаний
А.4.1 Определение массовой доли железа
А.4.1.1 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см
3
вносят пипеткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см
3
раствора Б,
что соответствует массовой доле в них 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,0020; 0,0025 мг/см
3
железа.
Приливают в каждую колбу (100,5) см
3
хлористого аммония, (25 ± 0,5) см
3
сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют водным раствором аммиака до появления
неисчезающего желтого окрашивания.
Объем раствора в каждой колбе доводят до 100 см
3
дистиллированной водой и
перемешивают. Через (15 ± 1) мин измеряют оптическую плотность каждого раствора на
фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной светопоглощающего слоя 30 см
3
, при длине
волны 400 нм (синий светофильтр).
В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс
массовую долю железа (мг/см
3
), а на оси ординат — оптическую плотность. Градуировочный
график следует проверять не менее двух раз в год, а также при смене реактивов и
фотоэлектроколориметра.
А.4.1.2 От 5 до 25 см
3
экстракта, полученного по А.3.9, отбирают пипеткой, переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см
3
, последующую обработку и колориметрирование проводят
по А.4.1.1.
Если через (15 ± 1) мин выдержки раствор становится мутным, его фильтруют через сухой
бумажный фильтр, отбрасывая первые 10 см
3
фильтрата.
Первые показатели плотности испытуемых растворов являются ориентировочными; в
зависимости от их значения устанавливают объем аликвотной части испытуемых растворов:
если оптическая плотность меньше 0,1 или больше 0,5, то соответственно увеличивают или
уменьшают объем аликвотной части испытуемого раствора. Одновременно определяют
массовую долю железа в контрольной пробе, используя тот же объем аликвотной части, что и
подобранный для экстракта.
А.4.2 Определение окисляемости веществ
А.4.2.1 От 50 до 10 см
3
экстракта, полученного по А.3.9, отбирают пипеткой, переносят в
коническую колбу вместимостью 250 см
3
, добавляют (50 ± 2) см
3
дистиллированной воды и из
бюретки 10 см
3
раствора марганцовокислого калия. Если раствор обесцветился, необходимо
уменьшить объем аликвотной части экстракта. Колбу соединяют с обратным холодильником,
ставят на предварительно нагретую электроплитку и кипятят (15 ± 1) мин, отмечая время с
момента закипания по секундомеру. Кипение должно быть равномерным. Через (15 ± 1) мин
колбу снимают с электроплитки, в горячий раствор добавляют из бюретки 10 см
3
щавелевой
кислоты. Горячий обесцвеченный раствор титруют раствором марганцовокислого калия до
появления слабо-розового окрашивания.
Одновременно определяют окисляемость в контрольной пробе, используя тот же объем
аликвотной части, что и подобранный для экстракта.
А.4.3 Обработка результатов
А.4.3.1 Обработка результатов параллельных определений
А.4.3.2 Массовую долю железа для каждого из параллельных определений Х
1
(Х
2
), кг/м
2
,
вычисляют по формуле
X
1
(X
2
)
=
(m
−
m
0
)250
×
10
−
4
,(А.3)
1
где т — массовая доля железа в 1 см
3
испытуемого раствора, найденная по градуировочному
графику, мг;
т
0
— массовая доля железа в 1 см
3
контрольного раствора, найденная по градуировочному
графику, мг;
V
1
— объем аликвотной части экстракта, см
3
;
Электротехническая библиотека / www.elec.ru