ГОСТ 4117-78 С. 6
Аппарат закрывают крышкой 2, которую соединяют трубками с водопроводным краном, пускают воду для охлаждения паров растворителя и помещают аппарат на водяную баню 4, служащую для обогрева экстракционного аппарата.
Скорость экстрагирования должна быть такой, чтобы фильтры или фильтрующие тигли не переполнялись растворителем.
Экстрагирование продолжают не менее 1 ч до полного извлечения растворимого в растворителе тротила. После растворения тротила экстракционный аппарат снимают с водяной бани, извлекают фильтры или фильтрующие тигли с нерастворимым остатком и проверяют полноту удаления растворимого тротила по отсутствию сухого остатка после испарения нескольких капель фильтрата на стекле при промывке остатка 5—10 см3 чистого растворителя. В случае неполноты удаления растворимого тротила фильтры или фильтрующие тигли с нерастворимым остатком промывают либо в экстракционном аппарате, либо отдельными небольшими порциями чистого растворителя.
Промытые фильтры или фильтрующие тигли с нерастворимым остатком сушат в сушильном шкафу при температуре 95—100 °С в течение 1 ч, после чего охлаждают 40—50 мин в эксикаторе и взвешивают на весах 2-го класса точности, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. По мере использования растворителя и после чистки экстракционного аппарата вновь заливают свежий растворитель.
Примечание. Фильтры, фильтрующие тигли и нерастворимый остаток допускается высушивать до постоянной массы при температуре 95—100 °С при помощи инфракрасной лампы.
4.5.2.1, 4.5.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.5.3. Обработка результатов
Массовую долю нерастворимых веществ (Х;) в процентах вычисляют по формуле
_ (т3 - т4) ■ 100
где т3 — масса фильтра с нерастворимым остатком, г; т4 — масса фильтра, г.
Проводят два параллельных определения, по результатам которых устанавливают среднее арифметическое значение определяемых величин с точностью до сотых долей процента.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,03 % при доверительной вероятности 0,95.
В случае возникновения разногласий по результатам анализа между изготовителем и потребителем для определения нерастворимых веществ применяют только ацетон.
4.6. Определение температуры затвердевания
4.6.1. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные 3 или 4-го класса точности с пределом взвешивания 1000 г.
Прибор для определения температуры затвердевания (черт. 2 или 3). Допускается взамен стаканов (поз. 1) применение стаканов В-2—400 ТС или В-2—600 ТС по ГОСТ 25336.
Баня (черт. 4); при массовых анализах допускается применять бани, позволяющие вести расплавление одновременно нескольких проб тротила.
Термометр специальный лабораторный по ГОСТ 28498 с ценой деления не более 0,1 °С (тип СП-74 по нормативному документу).
Термометры, применяемые для определения температуры вазелинового масла, глицерина или воды, могут быть произвольных размеров с ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.
Плитка электрическая закрытого типа.
Пипетка по ГОСТ 29227, вместимостью 5 см3.
Глицерин или вазелиновое масло, или вода дистиллированная.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 4).
4.6.2. Проведение испытания
25—30 г тротила взвешивают в пробирку 3 прибора (см. черт. 2 или 3) со специальным термометром 9 и металлической мешалкой 6 и помещают в закрытую баню, наполненную почти до пробки глицерином, вазелиновым маслом или водой и предварительно нагретую до температуры 100 °С, и выдерживают до полного расплавления тротила. Пробирку с тротилом переносят в прибор, предварительно нагретый до температуры 85 °С. Затем в пробирку приливают (2,5±0,2) см3 дистиллиро-