8
Калий двухромовокислый (бихромат) по ГОСТ 2652-78.
Кальций хлористый безводный по ГОСТ 4460-77.
Кислород газообразный по ГОСТ 5583-78, полученный методом глубокого охлаждения воздуха.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Метиловый оранжевый.
Натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328-77.
Кварцевая пудра.
Фильтры.
4.3. Подготовка установки к испытанию
4.3.1. Для подготовки установки (см. чертеж) к испытанию надлежит сосуд 17 и калиаппарат 2 наполнить 40 %-ным раствором калия, гидрата окиси. В уравнительную склянку 16 налить 450 мл дистиллированной воды, добавить несколько капель серной кислоты и 2 - 3 капли метилоранжа (окрашенная жидкость). В рубашку газоизмерительной бюретки 14 и рубашку холодильника 10 следует налить дистиллированную воду.
4.3.2. Газометр 1 надлежит наполнить кислородом, колонку для сушки газов 3 - натронной известью или аскаритом, колонку для сушки газов 4 - безводным хлористым кальцием. В U-образную трубку 7 следует поместить стеклянную вату, а в фарфоровую трубку 6 - медную сетку со стороны, обращенной к U-образной трубке. В сосуд 8 надлежит налить раствор хромового ангидрида в серной кислоте (см. приложение 5, п. 3), а в сосуд 9 - раствор двухромовокислого калия в серной кислоте (см. приложение 5, п. 2).
4.3.3. Установку следует проверить на герметичность. Установка герметична, если уровни растворов в сосуде 17 и измерительной бюретке 14 остаются без изменения в течение 10 - 15 мин. Если установка негерметична, ее следует разобрать, протереть все краны мягкой тканью, смазать вазелином, собрать и снова проверить на герметичность.
4.3.4. Фарфоровую трубку 6 и лодочки для сжигания надлежит прокалить в токе кислорода при температуре 1000 °С. Лодочки следует хранить в эксикаторе.
Шлиф крышки эксикатора не следует покрывать смазывающими веществами, так как кислород взрывоопасен при попадании масел.
4.3.5. При герметичности через установку следует пропустить кислород в течение 15 - 20 мин при температуре печи 1000 °С, после чего провести опыт без лодочки. Опыт без лодочки надлежит проводить так же, как и сжигание (см. п. 4.4), но при этом показание шкалы 15 после поглощения газов кали едким должно быть нулевым. Если уровень жидкости в бюретке 14 после обработки газов кали едким стал выше нуля, опыт без лодочки следует повторить.
Установка для определения углерода органических соединений сухим сжиганием