15
ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ГРУНТЕ ОКИСЛЕНИЕМ ДВУХРОМОВОКИСЛЫМ КАЛИЕМ
1. Приготовление хромовой смеси (0,4 н. раствор двухромовокислого калия в разбавленной 1:1 серной кислоте).
Растворяют 40 г измельченного в фарфоровой ступке кристаллического двухромовокислого калия в 500 - 600 мл дистиллированной воды и фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 1000 мл.
Раствор доводят до метки дистиллированной водой и переливают в колбу из термостойкого стекла емкостью на 2,5 - 5 л.
К раствору приливают (под тягой) небольшими порциями (по 100 мл) 1 л серной кислоты (плотностью 1,84 гс/см3) при осторожном и многократном помешивании. Раствор закрывают воронкой, оставляют стоять для полного охлаждения до следующего дня, еще раз перемешивают и переливают в бутыль с притертой пробкой. Хранят раствор в темном месте.
2. Приготовление 0,2 н раствора соли Мора
Для приготовления 0,2 н раствора помещают 80 гс соли Мора (используют только голубые кристаллы, сильно побуревшие отбрасывают), в колбу емкостью 1 л и заливают 1 н раствором серной кислоты примерно на 2/3 ее объема. Раствор взбалтывают до полного растворения соли, фильтруют через двойной складчатый фильтр, добавляют дистиллированную воду до метки и хорошо перемешивают.
Раствор хранят в бутыли, изолированной от воздуха (см. чертеж). В склянку Тищенко помещают щелочной раствор пирогаллола. Для приготовления щелочного раствора пирогаллола растворяют 12 гс пирогаллола в 50 мл воды и смешивают с раствором едкого кали (180 гс кали едкого на 300 мл воды).
Нормальность раствора соли Мора устанавливают и проверяют по 0,1 и раствору марганцовокислого калия. В коническую колбу емкостью 250 мл отмеряют бюреткой 10 мл раствора соли Мора, прибавляют 50 мл дистиллированной воды и 1 мл серной кислоты (плотность 1,84 гс/см3 титруют 0,1 и раствором марганцовокислого калия до слаборозовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Титрование проводят в трехкратной повторности. Нормальность раствора соли Мора (N1) вычисляют по формуле
где V2 - объем марганцовокислого калия, см3;
N2 - нормальность раствора марганцовокислого калия, н;
V1 - объем соли Мора, см3
3. Приготовление раствора фенилантраниловой кислоты
Отвешивают 0,2 гс фенилантраниловой кислоты и растворяют в 100 мл 0,2 %-ного раствора соды.
Для улучшения смачивания порошка индикатора взятую навеску необходимо предварительно перемешать в фарфоровой чашке стеклянной палочкой с несколькими миллилитрами 0,2 %-ного раствора соды до пастообразного состояния. Затем добавляют остальное количество раствора соды при тщательном перемешивании.
Установка для хранения титрованного раствора соли Мора