ГОСТ 30621-98 помещают по 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата серебра в абсорбционные сосуды 3 и присоединяют их к соединительным трубкам с помощью предохранительных зажимов 4.
В реакционные сосуды вносят по 5 г гранулированного цинка и сразу же герметично соединяют все части приборов.
Реакцию восстановления и поглощения арсина проводят в течение 45 мин, после чего отсоединяют абсорбционные сосуды, перемешивают их содержимое, образуя завихрение для растворения красного осадка, образовавшегося в нижней части, и выливают растворы в пробирки с пришлифованными пробками.
Цвет растворов стабилен при отсутствии света приблизительно 2 ч. Поэтому измерения проводят в течение этого времени.
Раствор, не содержащий мышьяка, — контрольный раствор, остальные растворы — растворы сравнения.
Затем каждый раствор переносят в кювету толщиной слоя 10 мм, закрывают кювету крышкой и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (540 ± 10) нм, применяя в качестве раствора сравнения раствор диэтилдитиокарбамата серебра.
5.2.4 Строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от массы мышьяка, откладывая по оси абсцисс значения масс мышьяка, введенного в градуировочные растворы (мкг), а по оси ординат — разность значений оптических плотностей растворов и оптической плотности компенсационного раствора.
Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднеарифметическое трех параллельных определений.
График должен иметь вид прямой линии.
Градуировочный график следует проверять по 2—3 точкам для каждого нового раствора диэтилдитиокарбамата серебра и новой партии цинка или при смене колориметра.
5.3 Приготовление анализируемого раствора
Анализируемый раствор готовят таким образом, чтобы его общий объем составлял 40 см3 и чтобы в нем было от 1 до 20 мкг мышьяка и 10 см3 раствора соляной кислоты. Кислотность этого раствора с (НС1) « 3 моль/дм3 (« 3 н.).
6 Проведение анализа
6.1 Взвешивают около 5,00 г анализируемой пробы. Результат взвешивания записывают до второго десятичного знака.
Навеску помещают в реакционный сосуд прибора (рисунок 1), добавляют 30 см3 воды и 5 см3 соляной кислоты; общий объем раствора не должен превышать 40 см3. Полученный раствор должен иметь кислотность 2,5—3 моль/дм3.
6.2 К анализируемому раствору, приготовленному по 6.1, добавляют 2 см3 раствора йодистого калия и 2 см3 раствора двухлористого олова, тщательно перемешивают и дают постоять 15 мин.
Далее поступают аналогично 5.2.3, применяя в качестве раствора сравнения контрольный раствор, приготовленный одновременно с анализируемой пробой.
По градуировочному графику определяют массу мышьяка, соответствующую оптической плотности анализируемого раствора.
0 Обработка результатов
Массовую долю мышьяка X, %, в анализируемой
^ т 10-6 ■ 100 K — - —
т0
соляной кислоте вычисляют по формуле
т 10-4 (1)
то ’
где т — масса мышьяка в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;
т0 — масса навески анализируемой соляной кислоты, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 25 % среднего результата при Р = 0,95.
Относительная суммарная погрешность определения составляет ± 30 %.
4