ГОСТ 30621-98

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 5 см³ по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-100 (200, 1000)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.

Цилиндры 1,3-25, 50, 100 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или ч.д.а., раствор примерно 38 % [с (НС1) = 12 моль/дм³ (~ 12 н.)].

Раствор мышьяка массовой концентрации 1 мг/см³; готовят по ГОСТ 4212.

Диэтилдитиокарбамат серебра, раствор в пиридине концентрации 5 г/дм³; готовят по ГОСТ 4517 или следующим образом: 1 г диэтилдитиокарбамата серебра помещают в мерную колбу вместимостью 200 см³, добавляют 100 — 150 см³ пиридина, перемешивают до полного растворения соли и доводят пиридином до метки. Раствор хранят в плотно закрытой бутылке из темного стекла в защищенном от света месте не более двух недель.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч.д.а. или х.ч., раствор молярной концентрации 150 г/дм³; готовят: 15 г йодистого калия растворяют в небольшом количестве воды, доводят дистиллированной водой до 100 см³ и тщательно перемешивают.

Олово двухлористое 2-водное, ч.д.а., по утвержденному нормативному документу, раствор в соляной кислоте; готовят: 40 г двухлористого олова растворяют в 100 см³ соляной кислотыi.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027; готовят: 10 г уксуснокислого свинца растворяют в 100 см³ дистиллированной воды. Этим раствором пропитывают хлопковую вату, удаляют избыточный раствор и, дав ему стечь, высушивают вату в вакууме или на воздухе при комнатной температуре. Хранят вату в плотно закрытой банке до 6 мес.

Цинк гранулированный (без мышьяка) по утвержденному нормативному документу; размер гранул 0,5 — 1 мм или любая другая форма цинка, которая дает эквивалентные результаты в условиях опыта.

Пиридин по ГОСТ 13647, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вата хлопковая (поглотительная, насыщенная уксуснокислым свинцом).

Фильтры бумажные ФОМ («синяя лента»).

Бумага индикаторная универсальная.

Примечание — Все стеклянные емкости, применяемые при анализе, промывают горячей концентрированной серной кислотой с соблюдением необходимых мер предосторожности, затем тщательно промывают водой и полностью высушивают.

5 Подготовка к выполнению измерений

5.1    Приготовление раствора мышьяка массовой концентрации 2,50 мкг/см³

Указанный раствор готовят разбавлением раствора мышьяка массовой концентрации 1 мг/см³, приготовленного по ГОСТ 4212.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ с помощью пипетки помещают 100 см³ раствора мышьяка массовой концентрации 1 мг/см³, доводят водой до метки и перемешивают — раствор А, содержащий 100 мкг мышьяка в 1 см³.

В другую мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 2,5 см³ раствора А, доводят водой до метки и перемешивают. Получают раствор мышьяка массовой концентрации 2,50 мкг/см³.

5.2    Приготовление градуировочных растворов и построение градуировочного графика

5.2.1    Собирают шесть приборов для отгонки и поглощения мышьяка (рисунок 1).

5.2.2    В реакционные сосуды 1 этих приборов помещают 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см³ раствора мышьяка массовой концентрации 2,50 мкг/см³, что соответствует 0,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 мкг мышьяка, доводят водой объем в каждом сосуде до 30 см³, добавляют по 10 см³ соляной кислоты, 2 см³ раствора йодистого калия и 2 см³ раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 15 мин для восстановления мышьяка до трехвалентного.

5.2.3    В соединительные трубки 2 приборов помещают немного хлопковой ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом, для поглощения сероводорода, который может выделяться вместе с арсином.

Стеклянные шлифы смазывают нерастворимой в пиридине смазкой, с помощью пипетки

3