Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и оставляют на 10 мин.

Оптическую плотность полученных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре КФК при длине волны (520 ± 20) нм и толщине поглощающего свет слоя 10 мм. Измерение проводят однократно.

Раствор сравнения — контрольный раствор.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения введенной в градуировочный раствор массы железа (мкг), а на оси ординат — соответствующие значения оптической плотности.

График проверяют не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов или прибора (по всем точкам).

6 Проведение анализа

В колбе с притертой пробкой вместимостью 100 см³ взвешивают около 50,00 г анализируемой пробы соляной кислоты. Навеску кислоты количественно переносят в стакан (или выпарную чашку), ополаскивая колбу несколько раз водой и добавляют 2—3 капли серной кислоты.

Стакан устанавливают на кипящую водяную баню и упаривают раствор кислоты досуха. Остаток в стакане охлаждают, добавляют 2 см³ раствора соляной кислоты, 25 см³ дистиллированной воды, слегка подогревают для облегчения растворения и полученный раствор количественно, смывая водой, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую от 50 до 500 мкг железа, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 2,0 см³ раствора соляной кислоты и 2 см³ раствора гидроксиламина гидрохлорида, через 5 мин 5 см³ раствора уксуснокислого аммония и 1 см³ раствора 2,2'-бипиридила; доводят раствор водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят «холостую пробу» в соответствии с 5.2 (приготовление контрольного раствора).

Через 10 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора, используя в качестве раствора сравнения раствор «холостой пробы».

Затем, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в аликвотной части анализируемого раствора.

6 Обработка результатов

Массовую долю железа X, %, вычисляют по формуле

„ А 10^-6 • 100 ■ 100    (1)

где А — масса железа в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг; V — объем анализируемого раствора, взятый для определения, см³; т — масса навески соляной кислоты, взятой для анализа, г.

За результат измерения принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 20 % среднего результата, Р = 0,95.

Относительная суммарная погрешность определения составляет ± 20 % при Р = 0,95.

3