ГОСТ 30582-98
4 Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные общего назначения 2-го и 4-го классов точности по ГОСТ24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 500 г соответственно.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный типа КФК, спектрофотометр или любой другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.
Колбы мерные 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-2-5; 1-2-2-2; 1-2-2-1 или 1-2-1-5; 1-2-1-2; 1-2-1-1 по ГОСТ 29227.
Пипетки 1-2-100, 1-2-50 по ГОСТ 29169.
Стакан СВ 14/8 по ГОСТ 25336.
Колба Кн-2-100, Кн-2-250 с пришлифованной пробкой по ГОСТ 25336.
Бюретки 1-1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Гидроксиламина гидрохлорид концентрации 100 г/дм3 по ГОСТ 5456. Готовят: 10,00 г гидрок-силамина гидрохлорида переносят в мерную колбу 2-100-2, доводят водой до метки и перемешивают.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор массовой концентрации 300 г/дм3. Готовят: 30,00 г уксуснокислого аммония переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Квасцы железоаммонийные по действующим нормативным документам.
2,2'-бипиридил, раствор массовой концентрации 10 г/дм3 в соляной кислоте. Готовят: 1,00 г 2,2-бипиридила переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в растворе соляной кислоты, доводят раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор массовой концентрации 100 г/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5 Подготовка к анализу
5.1 Приготовление растворов железа
Раствор железа (III) массовой концентрации 1,00 г/дм3 готовят по ГОСТ 4212 (раствор А).
Растворы с массовыми концентрациями железа 0,20 и 0,010 г/дм3 готовят путем последовательного разбавления раствора А следующим образом: 100 см3 раствора А с помощью пипетки помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 5 см3 раствора серной кислоты, доводят объем в колбе водой до метки и перемешивают.
1 дм3 полученного раствора содержит 0,200 г железа (раствор В). Этот раствор готовят непосредственно перед использованием. 50,0 см3 раствора В помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем водой до метки и перемешивают. 1 см3 полученного раствора содержит 10 мкг железа (раствор С). Раствор С готовят непосредственно перед использованием.
5.2 Приготовление градуировочных растворов и построение градуировочного графика
В одиннадцать мерных колб вместимостью 100 см3 каждая при помощи бюретки помещают раствор железа (раствор С) в соответствии с таблицей 1.
|
Т а б л и ц а 1 |
|
Объем стандартного раствора С, см3 |
Содержание железа, мкг |
Объем стандартного раствора С, см3 |
Содержание железа, мкг |
|
0* |
0 |
30,0 |
300 |
|
5,0 |
50 |
35,0 |
350 |
|
10,0 |
100 |
40,0 |
400 |
|
15,0 |
150 |
45,0 |
450 |
|
20,0 |
200 |
50,0 |
500 |
|
25,0 |
250 |
|
|
|
* Компенсационный раствор. |
|
В каждую колбу добавляют по 20—30 см3 воды, 2,0 см3 раствора соляной кислоты, 2 см3 гидроксиламина гидрохлорида, выдерживают 5 мин, вносят 5,0 см3 раствора уксуснокислого аммония и 1 см3 раствора 2,2'-бипиридила.
2