Дьюара вместимостью 500 см
3
.
Перед началом работы с жидким азотом работающий должен
защитить глаза и лицо защитным щитком.
Пробирку с раствором сравнения бенз-а-пнрена устанавливают в
сосуд Дьюара с помощью корковой пробки так, чтобы верхний край
пробирки выступал над краем сосуда Дьюара, и закрепляют ее в
лапке штатива Бунзена.
Устанавливают на спектрографе щель 0,1 мм. диафрагму
Гартмана на деление 4, кассету на деление 25. Открывают задвижку
кассеты. После замерзания раствора в пробирке (прекращение
бурного кипения азота) открывают затвор спектрографа и
фотографируют в течение 10 мин в затемненном помещении спектр
люминесценции раствора сравнения. Время экспозиции
устанавливают по часам для фотографических работ. Затем
закрывают затвор и передвигают кассету на 2,5 деления вниз.
Пробирку с раствором сравнения вынимают из сосуда Дьюара,
закрепляют на ее месте пробирку с н-октановым экстрактом из
парафина и фотографируют спектр люминесценции экстракта при тех
же условиях. После окончания съемки спектров кассету закрывают.
Проявляют пленку в течение 3 мин при температуре 20-25 °С,
промывают водой и помещают на 10 мин в закрепитель. Затем
тщательно промывают пленку в проточной и затем в
дистиллированной воде и высушивают при комнатной температуре.
Визуально с помощью лупы в проходящем дневном или
электрическом свете сравнивают полученные на пленке спектры
раствора сравнения бенз-а-пирена и испытуемого экстракта.
Спектры можно рассматривать также и при помощи
псчатоскопа.
Образец парафина считают выдержавшим испытание, если в
спектре парафинового экстракта наиболее интенсивная линия бенз-а-
пирена 4030 (черт. 3. спектр 3), равна или слабее по интенсивности
соответствующей линии в спектре раствора сравнения бенз-а-пирена
(черт. 3, спектр 2). Спектр 1 приведен для удобства нахождения
аналитической линии бенз-а-пирена 4030. Для каждого образца
проводят не менее двух параллельных определений.
Черт. 3
4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Транспортирование и хранение твердых нефтяных
парафинов - по ГОСТ 1510. При транспортировании твердых
нефтяных парафинов указывается класс опасности - 9, подкласс - 2.1
по ГОСТ 19433.