ГОСТ 22989-78 С. 5
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает допускаемое расхождение, равное:
для воды.............................................................. 0,5 %
для масел, выкипающих до 220 °С,.......................................... 1 %
для масел, выкипающих от 220 °С до конца разгонки............................ 1 %
для пека............................................................... 2 %
для конечной температуры разгонки......................................... —3 °С
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3),
3.3.3.1—3.3.3.7. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
3.4. Определение массовой доли кокса
3.4.1. Приборы, посуда и материалы
Печь муфельная с регулируемой температурой.
Преобразователь термоэлектрический типа ТХА с пределами измерения от 0 до 1000 °С.
Милливольтметр показывающий с пределом измерения от 0 до 1100 °С, градуировка ХА (К) класса точности 1,5.
Тигель фарфоровый низкий № 4 или № 5 по ГОСТ 9147.
Подставка с отверстиями для тиглей из огнеупорного материала (керамика, асбест, пропитанный жидким стеклом и прокаленный при 800—850 °С, или жароупорный металл).
Щипцы тигельные длиной 25—30 см.
Эксикатор по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием.
Сита с отверстиями размером 0,1—0,6 мм.
Цилиндр исполнения 1 и 3 по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см3.
Чашка фарфоровая № 3 по ГОСТ 9147.
Песок кварцевый с частицами размером 0,1—0,6 мм, отмытый от глины водой, просушенный, прокаленный при 850°С и доведенный до постоянной массы.
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.4.2. Проведение анализа
В тигель, прокаленный при 850 °С и доведенный до постоянной массы, цилиндром насыпают 15 см3 песка и взвешивают. Затем в тигель добавляют около 1 г анализируемого связующего и снова взвешивают.
Тигель с песком и связующим закрывают крышкой и вставляют в подставку, которую помещают в муфельную печь, нагретую до 850 °С. Содержимое тигля в течение 10 мин прокаливают. Затем подставку с тиглем вынимают из муфельной печи, охлаждают на воздухе в течение 5 мин, затем в эксикаторе до комнатной температуры.
Все взвешивания проводят в тигле с закрытой крышкой, результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
3.4.3 Обработка результатов
Массовую долю кокса (X,) в процентах вычисляют по формуле
(т3 — т3) ■ 100
где тi — масса тигля с песком, г;
т2 — масса тигля с песком и связующим, г; т3 — масса тигля с песком и коксом, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает допускаемое расхождение, равное 1 %.
3.5. Определение массовой доли механических примесей 3.4.2—3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5.1. Посуда, приборы и реактивы
Стакан В по ГОСТ 25336 вместимостью 50 и 100 см3.
Цилиндр исполнения 1 или 3 по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см3.
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева (100±5) °С.
Сетка контрольная 02 по ГОСТ 6613.