ГОСТ 22989-78 С. 3

Колбу закрывают пробкой с термометром, который устанавливают так, чтобы верх ртутного шарика находился на уровне нижнего края отводной трубки колбы. Колбу со смолой устанавливают на кольцо штатива, изолированное асбестовым шнуром, а отводную трубку колбы соединяют с холодильником при помощи корковой или резиновой пробки так, чтобы она входила в него на половину своей длины.

Холодильник заполняют холодной водой, которую не меняют в течение всего анализа. Сухой цилиндр ставят под концом аллонжа, который должен входить в цилиндр не менее чем на 25 мм, но не ниже верхней метки цилиндра.

Обогрев колбы регулируют так, чтобы первая капля упала с конца внутренней трубки холодильника не раньше 10 и не позднее 15 мин с начала нагрева.

Разгонку ведут медленно во избежание переброса. После достижения температуры 120 °С проводят отсчет отгона в цилиндре, который принимают за объем воды в кубических сантиметрах. При дальнейшем нагреве скорость отгонки дистиллята устанавливают равной (2±0,5) см³/мин и контролируют ее с помощью песочных часов. При достижении температуры Т^о, вычисленной по формуле (1), снова проводят отсчет отгона.

Водную фракцию собирают в мерный цилиндр вместимостью 10 см³. Фракцию масел, кипящих до 220 °С, и с температурой кипения выше 220 °С до конца разгонки собирают в мерный цилиндр вместимостью 50 см³. Конец разгонки определяют по началу вспенивания связующего и наползанию его на стенки колбы. Нагрев прекращают, предварительно отметив конечную температуру разгонки.

После прекращения нагрева дают стечь в приемник оставшемуся в холодильнике дистилляту в течение 5 мин и отмечают объем масел, выкипающих от 220 °С до конца разгонки.

Отсчеты объема воды и масел проводят по нижнему краю мениска.

Пек из колбы выливают в предварительно взвешенную чашку, охлаждают и снова взвешивают. Остаток пека в колбе также взвешивают, массу его присоединяют к массе пека в чашке. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака.

При нормально проведенной разгонке охлажденный до комнатной температуры пек по внешнему виду должен быть непористым, твердым с ярко выраженными узорами на поверхности.

Полнота отгонки масел контролируется температурой размягчения пека, определяемой по ГОСТ 9950, при этом: кольцо устанавливают на гладкую металлическую подставку и заливают расплавленным пеком из колбы; температуру размягчения пека фиксируют при анализе и указывают в документах о качестве на готовую продукцию, она должна быть 65—85 °С — для марки А и 60—75 °С — для марки Б.

3.3.1.    3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.3.3. Обработкарезультатов

3.3.3.1.    Температуру, при которой проводят отсчет объема масел, выкипающих до 220 °С, (Т220) и истинную температуру конца разгонки (Т_к) в градусах Цельсия вычисляют по формулам

^Т220 ^{= 220    (At}^    ^At2^;

^Тк ⁼ 4 + ^(Atl0 ⁺ ^

где    t_k — температура конца перегонки, показанная измерительным термометром, °С;

Aty и At{ — поправки на барометрическое давление и температуру воздуха в помещении, найденные по табл. 1 и 2 приложений;

At2 — температурная поправка на выступающий над пробкой столбик ртути термометра, °С, вычисляемая по п. 3.3.3.3.

(Измененная редакция, Им. № 2, 3).

3.3.3.2.    Температурные поправки на барометрическое давление (Aty) и (Aty') в градусах Цельсия вычисляют по формулам

At₁= 0,00044(101325 — Р ) или A t₁= 0,059(760 — Р );

A t{ = 0,00047(101325 — Р ) или At{ = 0,063(760 — Р ),

где Р — атмосферное (барометрическое) давление, пересчитанное на давление при температуре 0 °С, Па (мм рт. ст.), которое определяется путем вычитания из показаний барометра;

226 Па (2 мм рт.ст.) — при температуре окружающей среды 13—20 °С;