ГОСТ 22662-77; Страница 4

Уж =

где т_х — масса пустого пикнометра, г;

т₂ — масса пикнометра с жидкостью, г;

V — объем пикнометра, см³.

Пикнометрическую плотность частиц порошка (у_т) в г/см³ вычисляют по формуле

^(тз - т у_ж

т_з - т_{ - т₄ + т₂ где т_х — масса пустого пикнометра, г;

т₂ — масса пикнометра с жидкостью, г; т₃ — масса пикнометра с порошком, г; т₄ — масса пикнометра с порошком и жидкостью, г; у_ж — плотность дисперсионной жидкости, г/см³.

Взвешивания проводят с погрешностью не более 0,001 г.

Разница между результатами двух параллельных определений для плотности жидкости не должна быть более 0,005 г/см³, для плотности порошка — 0,05 г/см³.

Вычисление плотности жидкости проводят с погрешностью не более 0,001 г/см³ и плотности порошка — с погрешностью не более 0,01 г/см³.

За результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.

2.3.3.    Значение вязкости дисперсионной жидкости должно быть выражено с погрешностью не более 0,1 мПа-с.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.4.    Высота оседания определяется как расстояние от верхнего края суспензии до плоскости измерения с погрешностью не более 0,5 см (см. черт. 1). Если в течение анализа высота меняется более чем на 1 см, то это необходимо учитывать в расчетах по формуле (3).

2.4.    Проведение анализа

2.4.1.    Приготовление суспензии порошка

Пробу для седиментационного анализа помещают в фарфоровую чашечку. Приливают дисперсионную жидкость до консистенции густой пасты. Полученную пасту растирают стеклянной палочкой не менее 2 мин, не допуская измельчения отдельных частиц порошка, а затем разбавляют дисперсионной жидкостью и переносят в кювету. Доводят объем суспензии до необходимого значения и перемешивают мешалкой от 1 до 5 мин, не допуская образования пузырьков. По окончании перемешивания порошок должен быть равномерно распределен по высоте кюветы.

2.4.2.    После перемешивания мешалку извлекают из кюветы и погружают в кювету чашечку весов. Время установки кюветы в гнездо прибора не должно превышать 15 с.

2.4.3.    Время оседания частиц должно регистрироваться автоматически или визуально.

Если время оседания частиц регистрируется неавтоматически, то измерения массы осадка следует проводить через 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0; 45,0; 60,0; 70,0; 90,0; 120 мин.

2.4.4.    Строят график зависимости массы осадка т от времени оседания t. Перегибы на седиментационной кривой не допускаются и свидетельствуют об ошибках в проведении анализа.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Построение графика

По формуле (3) рассчитывают время (t) оседания частиц порошка диаметрами d_b d₂, d₃...d_n,

Черт. 2

где d_h d₂, d₃...d_n — размеры частиц, ограничивающие выбранные классы. Классы крупности частиц устанавливают так, чтобы средние диаметры классов, начиная с минимального, подчинялись геометрической прогрессии. Допускается равномерная разбивка на классы. Количество классов должно быть не менее 5.

Вычисленные значения времени (t) откладывают по оси абсцисс. Из этих точек восстанавливают перпендикуляры к оси абсцисс до пересечения с седиментационной кривой. В точках пересечения проводят касательные к седиментационной кривой до пересечения с осью ординат. Если начальный участок кривой прямолинейный, то его продлевают и из точки отрыва опускают перпендикуляр на ось абсцисс. Для получения значения t_x рассчитывают значение диаметра d_x. Горизонтальный участок кривой продлевают влево до пересечения с осью ординат (точка т). Схема этих действий представлена на черт. 2. Длина отрезка на оси ординат является мерой доли