ГОСТ 22662-77; Страница 3

1 — стеклянная кювета; 2 — стержень с чашечкой весов; 3 — суспензия порошка; 4 — коромысло весов; 5 — блок регистрации и записи массы осадка; h — высота оседания частиц порошка

2.2. Аппаратура и реактивы

Весы седиментационные, регистрирующие конечную массу осадка с погрешностью не более 3 % (черт. 1).

Сито с сеткой 6 0040 по ГОСТ 6613.

Весы по ГОСТ 24104.

Пикнометр ПЖМ2 по ГОСТ 22524.

Водоструйный или вакуумный насос.

Фарфоровая чашечка по ГОСТ 9147.

Стеклянная палочка.

Термометр по ГОСТ 28498.

Секундомер.

Дисперсионная жидкость.

Дисперсионная жидкость должна образовывать с порошком агрегативно устойчивые суспензии и удовлетворять следующим требованиям:

должна хорошо смачивать порошок;

не должна химически взаимодействовать с веществом порошка;

не должна быть ядовитой;

плотность и вязкость должны быть такими, чтобы обеспечивались условия ламинарного движения самых крупных частиц порошка и чтобы время всего анализа не превышало 6 ч.

Состав дисперсионных жидкостей приведен в приложении.

Для обеспечения ламинарного движения самых крупных частиц порошка должно соблюдаться следующее неравенство:

^(Ут-тдтж _{< 02} 18г|²    “ °’²’

где d — максимальный размер частиц анализируемого порошка, см; g — ускорение свободного падения, см/с²; у_т — пикнометрическая плотность частиц порошка, г/см³; у_ж — плотность жидкости, г/см³;

П — вязкость жидкости, Па -с, ориентировочное значение которой вычисляют по формуле

П > 18,1 d [d Уж(Ут — Уж)1^1/2-    (2)

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Определение зависимости между размером частицы и временем ее оседания в жидкости Время оседания частицы в жидкости (t) в секундах вычисляют из уравнения Стокса по формуле

_t =    18 П h    (3)

g ⁽Y_T ^- У_ж^{) d 2 ,}

где n — вязкость жидкости, Па -с; h — высота оседания, см; g — ускорение свободного падения, см/с²;

Y_T — пикнометрическая плотность порошка, г/см³; у_ж — плотность жидкости, г/см³; d — диаметр частиц, см.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.2. Определение плотности дисперсионной жидкости и пикнометрической плотности порошка

Взвешивают чистый высушенный пикнометр вместимостью 25 см³, затем наполняют его на одну треть порошком и вновь взвешивают. Постепенно приливают в пикнометр дисперсионную жидкость, интенсивно перемешивают, встряхивая получающуюся суспензию.

С помощью водоструйного или вакуумного насоса удаляют остатки воздуха из суспензии. Доливают жидкость до метки на пикнометре и взвешивают пикнометр с суспензией. Опорожняют пикнометр, наполняют его до метки дисперсионной жидкостью и взвешивают пикнометр с жидкостью.

Во время взвешивания температура жидкости в пикнометре должна равняться температуре, при которой будет проводиться седиментационный анализ.

Плотность дисперсионной жидкости (у_ж) в г/см³ вычисляют по формуле