6
документацией по эксплуатации спектрометра ЭПР.
7.1.3 Спектр ЭПР записывают таким образом, чтобы ширина низко- и высокопольных участков спектра, удаленных от суперпозиции спектра органики и РПЦ, в 3 - 4 раза превышала ширину спектра эмали.
7.1.4 Измерение спектра пробы ЗЭ осуществляют в режиме накопления данных в памяти ЭВМ в результате многократных измерений.
7.1.5 Спектр ЭПР пробы ЗЭ с соответствующими техническими данными (номером пробы, массы образца, даты измерения и т.д.) записывают в память ЭВМ или другого регистрационного устройства.
7.2 В процессе длительных измерений контроль за стабильностью работы спектрометра периодически осуществляют в соответствии с нормативной документацией по его эксплуатации.
8 ОБРАБОТКА СПЕКТРОВ ЭПР ПРОБ ЗЭ
8.1 Математическую обработку спектров ЭПР осуществляют с помощью пакета обрабатывающих программ, входящих в основную программу управления спектрометром и состоящих из следующих основных операций:
8.1.1 Коррекцию базовой линии проводят путем вычитания из измеренного спектра полинома, подогнанного методом наименьших квадратов под базовую линию.
8.1.2 В суперпозиции сигналов ЭПР находят вклад сигнала РПЦ, вычитая из откорректированного спектра фоновый сигнал, обусловленный нативным сигналом (рисунок 1), в соответствии с приложением Г.
1 - исходный спектр, 2 - спектр нативного сигнала, 3 - спектр сигнала РПЦ, полученный в результате вычитания нативного сигнала из исходного спектра
Рисунок 1 - Спектр ЭПР образца ЗЭ, облученного дозой 2 Гр от источника гамма-излучения 60Со
8.1.3 При определении интенсивности чистого радиационного сигнала, пропорциональной концентрации РПЦ в пробе ЗЭ, в обрабатывающих программах используют один из двух подходов:
- измеряют амплитуды радиационного сигнала в нормальной и параллельной составляющей анизотропного пика поглощения и затем их суммируют;
- вычисляют второй интеграл от кривой радиационного сигнала 3, полученного в результате вычитания нативного сигнала 2 из исходного спектра 1 (рисунок 1).
8.2 Для спектрометров с выводом спектров ЭПР на графопостроитель или самописец обработку спектрограмм осуществляют вручную, измеряя амплитуду нормальной составляющей радиационного сигнала в соответствии с приложением Д.