5
6.1.4 Очищенный зуб распиливают под струей воды с помощью алмазного отрезного диска на две части: верхнюю, покрытую эмалью, и корень. Верхнюю половину зуба распиливают вдоль вертикальной оси на две или четыре части в зависимости от его формы.
6.1.5 Отделение эмали от дентина и последующий контроль степени очистки эмали от дентина выполняют в соответствии с приложением В.
При любой механической обработке следует избегать локальных перегревов образцов ЗЭ. Не допускается оставлять в пробе ЗЭ вкраплений дентина.
6.1.6 Полученные осколки ЗЭ измельчают в ступке. Размеры зерен должны быть не менее 0,5 мм и не более 1,0 мм в поперечнике. Измельчение ЗЭ до состояния пыли не допускается.
6.1.7 Подготовленные зерна эмали обезжиривают последовательным промыванием в ацетоне, дистиллированной воде и спирте и высушивают при комнатной температуре в эксикаторе.
6.1.8 Из очищенной ЗЭ готовят навески массой от 50 до 100 мг в зависимости от общего количества ЗЭ, получаемой из зуба. Массу пробы определяют взвешиванием. При подготовке пробы ЗЭ рекомендуют оставлять параллельную пробу для возможного контрольного анализа.
6.1.9 После завершения подготовительных операций пробу ЗЭ размещают в ампуле и выдерживают не менее суток перед измерениями на спектрометре ЭПР.
6.2 Подготовка спектрометра ЭПР
6.2.1 Подготовку спектрометра ЭПР к работе выполняют в соответствии с нормативной документацией по его эксплуатации, контролируя при этом стабильность магнитного поля, частоту и уровень мощности СВЧ.
6.2.2 Параметры регистрации спектров (постоянная времени, количество накоплений, время регистрации) выбирают с учетом типа спектрометра и используемого резонатора и с условием, что при этом не происходит насыщения сигнала РПЦ и возрастания сигнала от неконтролируемых парамагнитных примесей при амплитуде модуляции поля не более 0,4 мТл.
6.2.3 Выбор оптимальных параметров регистрации рабочих спектров ЭПР осуществляют в области значений g-факторов 1,9970 - 2,0055. В процессе измерений дополнительный контроль стабильности работы спектрометра рекомендуют осуществлять путем регулярного измерения образцового материала двухвалентного марганца с нахождением суперпозиции радиационного и нативного сигналов ЗЭ в центре спектра между 3-й и 4-й реперными линиями Mn2+, размещающимся на левом и правом концах спектра.
6.3 Подготовка ампул, предназначенных для размещения проб ЗЭ при ЭПР-измерениях
6.3.1 Предварительную проверку измерительных ампул на отсутствие в них паразитных сигналов выполняют на ЭПР-спектрометре при максимальном усилении спектрометра с выбранными оптимальными режимами измерений при изменении g-фактора от 1,9970 до 2,0055.
6.3.2 Отобранные ампулы промывают в дистиллированной воде, ополаскивают спиртом и высушивают при комнатной температуре в эксикаторе с влагопоглотителем, где хранят до использования их в работе.
6.3.3 Ампулы нумеруют и закрепляют за каждой пробой ЗЭ на весь цикл измерений.
7 ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
7.1 Измерение спектров ЭПР проб ЗЭ
7.1.1 Ампулу с подготовленной пробой ЗЭ помещают в резонатор спектрометра ЭПР, выдерживая постоянную глубину погружений.
7.1.2 Спектр ЭПР исследуемой пробы ЗЭ измеряют в соответствии с нормативной