3
бумага индикаторная универсальная.
3.3, 3.3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3.2. Установление массы железа, соответствующей 1 см3 раствора трилона Б
Раствор железа готовят по ГОСТ 4212-76, 1 см3 раствора содержит 1 мг железа.
50 см3 раствора железа помещают в колбу вместимостью 300 см3 и нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до рН 2-3 по индикаторной бумаге. Затем добавляют 25 см3 воды, 0,1 г надсернокислого калия, 1 см3 сульфосалициловой кислоты, нагревают 50-70 °С и, не охлаждая, титруют раствором трилона Б до лимонно-желтого цвета.
Массу железа (m1) в граммах, соответствующую 1 см3 раствора трилона Б, вычисляют по формуле
,
где m2 - масса железа, содержащаяся в 1 см3 стандартного раствора, г;
V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
50 - объем раствора железа, взятый на титрование, см3
3.3 3. Проведение испытания
Взвешивают 0,5000 г железной лазури, предварительно высушенной при (70±2)°С в течение 2 ч, и помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 раствора гидроокиси калия и перемешивают содержимое стакана стеклянной палочкой до полного исчезновения синих крупинок пигмента. Затем добавляют 5 см3 перекиси водорода, 100 см3 горячей воды, выдерживают на плитке при 50-70 °С в течение 15 мин. Раствор фильтруют через бумажный фильтр «белая лента» в коническую колбу вместимостью 750 см3. Осадок на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на [Fe(CN6)]-4, при этом общий объем фильтрата не должен быть менее 250 см3. Капля промывной жидкости, подкисленная серной кислотой, не должна окрашиваться в синий цвет с раствором хлорного железа. Осадок растворяют на фильтре приблизительно в 60 см3 горячей разбавленной соляной кислоты. Фильтр промывают горячей водой до полного обесцвечивания. Фильтрат нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до рН 2-3 по индикаторной бумаге. Затем прибавляют 1 см3 сульфосалициловой кислоты, нагревают до 50-70 °С и, не охлаждая, титруют, трилоном Б до чистого лимонно-желтого цвета.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю экстрарадикального железа (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где V- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
m1 - масса железа, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б, г;
m - масса навески железной лазури, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%, при доверительной вероятности Р=0,95.
3.3.5. (Исключен, Изм. № 3).
3.4. Массовую долю веществ, растворимых в воде, определяют методом горячей экстракции по ГОСТ 21119.2-75, при этом берут 10 г железной лазури и 0,5 г хлористого калия по ГОСТ 4234-77. Содержимое мерной колбы фильтруют через сухой бумажный фильтр. 50 см3 фильтрата пипеткой переносят в предварительно взвешенную фарфоровую чашку, выпаривают на водяной бане и сушат в сушильном шкафу при 150 °С до постоянной массы.