Типовая хроматограмма эталонного цетана
приведена на чертеже.
Последовательность выхода и
ориентировочное время удерживания каждого
компонента приведены в табл. 2.
Т а б л и ц а 2
Неидентифицированные
компоненты:
Неидентифицированный
компонент
Время
Наименование компонента
удерживания
1 1 мин 5 с
2 1 мин 40 с
3 2 мин 30 с
4 3 мин 30 с
Пентадекан5 3 мин 45 с
Гексадекан6 7 мин
7 7 мин 30 с
Гептадекан8 9 мин 15 с
Октадекан9 14 мин
4.4.4. Обработка результатов
На полученной хроматограмме линейкой
измеряют высоты максимумов пиков
компонентов примесей, время удерживания
компонентов измеряют секундомером.
Массовую долю эталонного цетана (X) в
процентах вычисляют по формуле
X = 100 -X
i
,
где X
i
- сумма массовых долей всех
примесей, %.
Массовую долю каждого компонента примесей (X
i
) в процентах вычисляют по формуле
t
i
h
i
X
i
=· A
i
t
0
h
0
где t
i
, - время удерживания i-го компонента, с;
t
0
- время удерживания октадекана, с;
h
i
- высота максимума пика i-го компонента, мм;
h
0
- высота максимума пика октадекана, мм;
A
0
- массовая доля октадекана, %.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,4 % абс.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5. О п р е д е л е н и е н е п р е д е л ь н ы х у г л е в о д о р о д о в
4.5.1. Качественный метод определения непредельных углеводородов в эталонном
цетане основан на способности брома присоединяться по месту двойной связи непредельных
углеводородов.
4.5.2. Реактивы и посуда
Бром по ГОСТ 4109.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Пробирки П 1-14-120 или 16-150 по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-2-10 и 1-1-1 по ГОСТ 29169.
Секундомер механический.
4.5.3. Подготовка к испытанию
Для приготовления раствора брома 17 г брома растворяют в 1 дм
3
свежеприготовленного четыреххлористого углерода. Хранят раствор в течение 30 сут в
темной склянке.
4.5.4. Проведение испытания
В пробирку из бесцветного стекла помещают 10 см
3
профильтрованного через
фильтровальную бумагу эталонного цетана (при температуре на 3-5 °С выше температуры
плавления), добавляют пипеткой 2 капли раствора брома и встряхивают.
В эталонном цетане непредельные углеводороды отсутствуют, если желтая окраска
раствора не исчезает в течение 3 мин.