3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Эталонный цетан принимают партиями. За партию принимают количество
продукта, однородное по своим качественным показателям и сопровождаемое
одним документом о качестве. Масса партии - не более 3 т.
Состояние упаковки и правильность маркировки проверяют на каждой
упаковочной единице.
Объем выборки - по ГОСТ 2517.
3.2. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по
одному показателю по нему проводят повторное испытание на удвоенной выборке.
Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.
4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
4.1. О т б о р п р о б
Отбор проб - по ГОСТ 2517. Объем объединенной пробы 2 дм
3
.
4.2. О п р е д е л е н и е в н е ш н е г о в и д а
4.2.1. Эталонный цетан, налитый в цилиндр из бесцветного стекла диаметром
20-30 мм, считают прозрачным, если при визуальном рассмотрении
невооруженным глазом в проходящем свете (температура цетана должна быть 40-
50 °С) в нем не наблюдается взвешенных или осевших на дно частиц и других
нерастворимых компонентов.
4.3. О п р е д е л е н и е ц в е т а
Цвет эталонного цетана определяют по ГОСТ 2667 на колориметре типа КНС-
1 или КНС-2.
4.4. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и г е к с а д е к а н а
4.4.1. Реактивы и приборы
Азот газообразный по ГОСТ 9293, высшего сорта.
Водород по ГОСТ 3022, марки А.
Воздух класса 1 по ГОСТ 17433.
Кремнийорганическая смазка Е-301.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Хромосорб w размером частиц 0,25-0,5 или 0,16-0,25 мм.
Целит 545 размером частиц 0,25-0,5 или 0,16-0,25 мм.
Октадекан (внутренний эталон).
Баня водяная.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104.
Колонка газохроматографическая длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.
Микрошприц МШ-10.
Пробирка с притертой пробкой по ГОСТ 25336.
Стакан ВН-100 по ГОСТ 25336.
Чашка фарфоровая выпарительная № 3 по ГОСТ 9147.
Секундомер.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 с ценой деления 1 мм.
Хроматограф газовый любой марки с пламенно-ионизационным детектором.
Кроме указанных твердых носителей и кремнийорганической смазки Е-301,
допускается применять другие носители и неподвижные фазы, дающие
аналогичную степень разделения компонентов.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4.2. Подготовка к испытанию
4.4.2.1. Приготовление насадки для колонки хроматографа
Кремнийорганическую смазку Е-301 массой, равной 10 % массы твердого
носителя (хромо-сорба w или целита 545), взвешивают, записывая результат
взвешивания в граммах с точностью до второго десятичного знака, и растворяют в
теплом хлороформе. Объем хлороформа берут в пятикратном избытке по
отношению к объему твердого носителя.
Навеску твердого носителя помещают в фарфоровую чашку и заливают
раствором кремний-органической смазки Е-301 в хлороформе. Хлороформ
испаряют досуха на водяной бане 40-50 °С при периодическом осторожном
перемешивании стеклянной палочкой.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4.2.2. Заполнение колонки хроматографа и ее стабилизация
Чистую и сухую колонку заполняют приготовленной насадкой под вакуумом
при постоянном постукивании деревянной палочкой. Концы колонок закрывают
тампонами из стеклянной ваты.
Для стабилизации заполненную колонку устанавливают в хроматограф и, не
подсоединяя к детектору, продувают азотом со скоростью 3 дм
3
/ч при
температурах: 130 °С - 1 ч, 150 °С - 2 ч, 180 °С - 4 ч, 230 °С - 2 ч.
После стабилизации колонку охлаждают и присоединяют к детектору.
4.4.2.3. Приготовление смеси цетана с октадеканом (внутренним эталоном)
В пробирке с притертой пробкой готовят смесь цетана с октадеканом, массовая
доля которого составляет 2-2,5 %. Смесь взвешивают на лабораторных весах с
точностью до четвертого десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4.3. Проведение испытания
Массовую долю цетана (гексадекана) определяют методом внутреннего
эталона. Смесь цетана с октадеканом вводят в колонку хроматографа
микрошприцем.
Хроматограмму снимают при режиме:
Температура термостата колонки, °С .................................. 160-170
Температура камеры испарения, °С .................................... 270-280
Расход газа-носителя, дм
3
/ч .................................................... 2-3
Расход водорода, дм
3
/ч ............................................................. 2
Расход воздуха, дм
3
/ч ................................................................. 20
Объем вводимой пробы, мм
3
.................................................. 0,2-0,4