Пример протокола 1 этапа валидации метода контроля химических и физико-химических показателей качества медицинских иммунобиологических препаратов (сбор первичных материалов при определении повторяемости)

Приложение No. 9

к Методическим рекомендациям

МУ 3.3.2.1886-04

ПРИМЕР

ПРОТОКОЛА 1 ЭТАПА ВАЛИДАЦИИ

(СБОР ПЕРВИЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ПОВТОРЯЕМОСТИ)

Определение повторяемости

Микросерия No. 1

1. Наименование организации ______________________________________

2. Наименование лаборатории ______________________________________

3. Зав. лаборатории ______________________________________________

4. Исполнитель ___________________________________________________

5. Наименование  метода  No. СОП  "Определение  белкового  азота с

реактивом Несслера". СОП No.

6. Условия проведения испытаний:

6.1. Оборудование

- центрифуга (охлаждаемая) марка, страна, год выпуска ____________

    - температура при центрифугировании __________________________

    - число оборотов ________ максимально возможное ______________

    - радиус ротора, см __________________________________________

- холодильник марка, страна ______________________________________

    - температура при хранении ___________________________________

    - температура при анализе

- вибрационная мешалка марка, страна,  автоматическая или операция

выполняется вручную ______________________________________________

- мерная посуда объем, ГОСТ ______________________________________

- пипетки автоматическая, фирма, объем ___________________________

или стеклянная по ГОСТ ___________________________________________

Для мерной посуды и пипеток - дата последней проверки емкости.

- песочная  баня  марка,  страна, с каким обогревом - газовым или

электрическим ____________________________________________________

- фотоколориметр тип, заводской No., год выпуска,  дата последней

проверки _________________________________________________________

6.2. Реактивы  для  построения  калибровочного   графика  No.  НД,

квалификация, No. серии (партии), дата выпуска, срок годности

- аммония сульфат ________________________________________________

- аммония хлорид (фиксанал) ______________________________________

    Реактив, который не используется, вычеркнуть

    Дата приготовления основного раствора ________________________

    Дата приготовления рабочего раствора _________________________

6.3. Реактивы

- реактив Несслера

    - ТУ No. _______________________

    - No. серии ____________________

    - дата выпуска _______________________________________________

    или приготовленный ___________________________________________

    Реактив, который не используется, вычеркнуть.

- кислота трихлоруксусная (No. НД, квалификация, No.  серии, дата

выпуска, срок годности) __________________________________________

Дата приготовления и проверки титра 80%-ного раствора ТХУ ________

Дата приготовления 20%-ного раствора ТХУ _________________________

- кислота серная, концентрированная (N НД, квалификация,  N серии,

дата выпуска, срок годности) _____________________________________

- натрия гидроксид (No. НД, квалификация, No. серии, дата выпуска,

срок годности)

- пергидроль (No. НД, квалификация, No.  серии, дата выпуска, срок

годности) ________________________________________________________

Микросерия No. 1 серия определений (аналитическая серия) No. 1

Таблица 1.1.1

Калибровочный график

Таблица 1.1.2

Результаты определения

Микросерия No. 1 Серия определений (аналитическая серия) No. 2

Таблица 1.2.3

Калибровочный график

Таблица 1.2.4

Результаты определения

Микросерия No. 1 Серия определений (аналитическая серия) No. 3

Таблица 1.3.5

Калибровочный график

Таблица 1.3.6

Результаты определения

7. Замечания о ходе выполнения программы.

Руководитель лаборатории:

Ответственный исполнитель:

Исполнитель:

Аналогично составляется протокол сбора первичных данных для других микросерий.