7
- Проведение испытания
- Определение содержания влаги высушиванием пробы при 103 °С
Бюксу с анализируемой пробой помещают в сушильный шкаф при температуре 103 °С, крышку бюксы кладут сбоку или под бюксу. Рекомендуется помещать в шкаф не более одной бюксы на 1 дм3 объема шкафа.
Высушивание проводят в течение (4 + 0,1) ч с момента достижения температуры в шкафу 103 °С. По истечении указанного времени бюксу закрывают крышкой, вынимают из шкафа и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе. Затем бюксу с содержимым взвешивают с погрешностью + 0,001г.
Корма с большим содержанием масла и жира должны быть высушены еще в течение (30 + 1) мин в шкафу при температуре 103 °С. Изменение массы между двумя последовательными взвешиваниями не должно превышать 0,1 % от массы анализируемой пробы.
Если изменение массы более 0,1 % от массы анализируемой пробы для испытания, то результат отбрасывают и повторяют определение.
Если при повторном определении изменение массы опять превышает 0,1 % от массы взятой пробы, то действуют в соответствии с 8.2.
- Проведение контрольного испытания
Для того чтобы проверить, имеетли место неприемлемое изменение массы во время высушивания анализируемой пробы, являющееся результатом химических реакций (например, реакций Майяра), действуют следующим образом.
Снова высушивают бюксу с анализируемой пробой в шкафу при температуре 103 °С в течение (2 + 0,1)ч.Охлаждаютвэксикаторедо комнатной температуры и взвешивают с погрешностью + 0,001 г. Если изменение массы во время этого второго периода сушки составит более 0,2 % от массы анализируемой пробы (что возможно является следствием химических реакций), то в этом случае результат отбрасывают и применяют методику по 8.3.
- Определение влаги в пробах с неприемлемым изменением массы, произошедшем в
результате химических реакций
Бюксу с анализируемой пробой, подготовленной по 7.3.2, помещают в вакуумную печь с установленной температурой 80 °С, крышку от бюксы кладут под бюксу или рядом с ней. Снижают давление примерно до 13 кПа и при этом давлении высушивают пробу, подавая сухой воздух, или в присутствии осушителя. В последнем случае отсоединяют вакуумный насос после того, как было достигнуто указанное давление, которое должно сохраняться в течение всей сушки.
Нагреваютпробу в течение (4 + 0,1) ч с момента достижения в печи температуры 80 °С. Постепенно доводят давление в печи до атмосферного. Открывают печь, сразу же закрывают бюксу крышкой, вынимают из печи, охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают с погрешностью + 0,001г.
Высушивают дополнительно в течение (30 + 1) мин в вакуумной печи при температуре 80 °С до тех пор, пока изменение массы между двумя последовательными взвешиваниями не превысит 0,2 % от массы анализируемой пробы.
- Количество определений
Выполняют два параллельных определения на анализируемых пробах, взятых от одной и той же лабораторной пробы.
- Обработка результатов
- Обработка результатов определения без предварительного подсушивания и обезжиривания
Массовую долю влаги в анализируемой пробе, W1, %, вычисляют по формуле
где m3 — масса анализируемой пробы, взятой для испытания, г;
m5 — масса бюксы вместескрышкойивысушенной анализируемой пробой, включая, если они имеются, песок и стеклянную палочку, г;