6
ГОСТ Р 54729—2011
- Общие требования к условиям выполнения измерений
- При выполнении измерений в лаборатории должны быть выполнены общие требования по технике безопасности и промышленной санитарии, предъявляемые к аналитическим лабораториям.
- При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
взвешивание на весах проводят при температуре окружающего воздуха в соответствии с нормативным документом на весы.
- При выполнении измерений допускается применение средств измерений с метрологическими характеристиками и испытательного оборудования с техническими характеристиками не хуже, а химических реактивов и воды по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
- К выполнению измерений допускаются лаборанты, контролеры продукции, освоившие технику выполнения измерений и прошедшие соответствующий инструктаж.
- Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, реактивы и материалы
Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности не более + 0,1 мг.
Набор гирь (1—100 г) Е2 по ГОСТ 7328.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный, тип А, 2-го класса точности, с диапазоном измерений от 0 °С до 250 °С и ценой деления шкалы не более 2 °С по ГОСТ 28498.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева от 50 °С до 250 °С, погрешностью регулирования температуры + 5 °С.
Стаканчик СН-45/13 по ГОСТ 25336.
Эксикатор 1-190 по ГОСТ 25336.
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450.
Активный оксид алюминия по ГОСТ 8136.
Силикагель технический по ГОСТ 3956.
- Подготовка к выполнению измерений
- Отбор и подготовка проб — по ГОСТ Р 52482.
- Подготовка стаканчиков для взвешивания
Стаканчики для взвешивания с крышками помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре от 140 °С до 150 °С в течение 30 мин. После охлаждения в течение 30 мин в эксикаторе, заполненном сорбентом, каждый стаканчик взвешивают с точностью 0,0001 г.
- Порядок выполнения измерений
Приблизительно 10 г соли помещают в стаканчик, подготовленный согласно 6.2, и взвешивают с точностью 0,0001 г. Затем стаканчик с пробой и открытой крышкой помещают в сушильный шкаф.
Анализируемую пробу высушивают при температуре от 140 °С до 150 °С в течение 3 ч, после чего стаканчик вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе, заполненном абсорбентом, до температуры окружающей среды не менее 30 мин, взвешивают с точностью 0,0001 г.
Проводят два параллельных определения в условиях повторяемости.
- Обработка результатов измерений
Массовую долю влаги XH2O, %, вычисляют по формуле
X - (т1 _т2)' 100
где т1 — масса стаканчика с навеской соли до высушивания, г; т2 — масса стаканчика с навеской соли после высушивания, г;