8
Приложение A (справочное)
Определение размеров частицы
А.1 Введение
Размер частицы — фундаментальное свойство дисперсных материалов. Однако определяемый размер частицы и соответствующая ему точность измерения зависят от ряда факторов.
А.2 Отбор проб и распределения частиц по размерам
А.2.1 Общие сведения
Совокупность частиц как природного происхождения, так и полученных искусственным путем при тщательно контролируемых условиях можно характеризовать диапазонами размеров, формой, морфологией и составом. При проведении измерений для получения качественного результата необходимо использовать представительную выборку, состоящую из такого числа частиц, которое позволит адекватно оценить всю их совокупность. Процесс измерения зависит от среды, в которой находятся частицы, а также оттого, какое влияние оказывает перемещение частиц из одной среды в другую. Примером может служить осаждение частиц из жидкости, газовой фазы или порошка и нанесение на поверхность для исследования воздействия вакуумной среды с помощью электронной микроскопии. Частицы могут изменяться под воздействием различных сред (например, полулетучие вещества могут перейти в газовую фазу), или агломераты могут быть разрушены под воздействием сдвиговых усилий в процессе измерений (например, в сопле каскадного импактора). Перенос частиц из одной среды в другую также может повлиять на репрезентативность образца исходного материала.
А.2.2 Принципы измерения и определение измеряемых величин
Результаты измерений размеров частиц зависят от особенностей метода, который был использован для исследования, измерения или визуализации частиц. Размер частиц измеряют с помощью одного или нескольких методов, основанных на физических явлениях, эффективность которых зависит от размеров исследуемой частицы. В качестве примеров применения различных методов измерений можно привести определение скорости диффузии в жидкостях, определение электрофоретической подвижности в газах, определение размеров частиц с помощью динамического рассеивания света или определение суммарной площади поверхности системы частиц методом Брунауэра — Эммета—Теллера (БЭТ-метод). Любая частица будет взаимодействовать с окружающей ее средой в соответствии с присущей ей физической и химической природой. Поэтому необходимо учитывать, что результат измерений размеров частицы, полученный с помощью одного метода, может отличаться от результата, полученного с помощью другого метода.
Для определения размеров частиц с одинаковыми характеристиками, природой или составом необходимо применять метод измерения, заложенный в самом определении таких частиц. Например, термин «ультрамелкая частица» применяют для определения частиц с эквивалентным диаметром менее 100 нм. При измерении эквивалентного диаметра частицы неизвестного состава или формы считают, что ее состав условно известен, а форма является сферической. Например, если измеряют аэродинамический диаметр частицы в инерциальной системе отсчета, то его считают эквивалентным диаметром, рассчитанным так, как если бы частица имела единичный удельный веси сферическую форму, соответствующие измеренной скорости осаждения частиц. Ксожалению, термин «ультрамелкая частица» иногда используют вместо термина «наночастица», который первоначально применяли для обозначения искусственно созданных частиц с уникальными свойствами и размером менее 100 нм.
Дополнительная сложность состоит в том, что даже при использовании конкретного метода измерения результат будет зависеть от способа обработки полученной информации. Примером зависимости результата от способа обработки информации является интерпретация изображений, получаемых с помощью микроскопа. Совершенно разные результаты могут быть получены в зависимости от выбранного метода, применяемого для интерпретации изображений: например, необходимые наибольшая и наименьшая длины сложной частицы могут быть различными измеряемыми величинами. Параметры размерности длины, используемые для характеристики размеров частицы, должны быть определены, как и в случае с эквивалентным диаметром (ИСО 9276-6 [1]).
Распределение по размерам частиц, находящихся в совокупностях, необходимо характеризовать, например, с помощью параметров статистического распределения, таких как среднее значение и стандартное отклонение. Выбор математической формы или параметров функции распределения зависит от ряда специфических требований кизмерениям.
Соотношение размеров частиц, находящихся в совокупности, определяется методом измерений, например методом оптического подсчета. При применении других методов измерений, таких как ультразвуковая спектроскопия, определяемым параметром является объем частицы, при оптическом анализе совокупностей частиц — интенсивность рассеянного света, которая является функцией 2—6-го порядка от размера частиц. Соответствующие условия следует