ГОСТ Р 54576-2011; Страница 6

ГОСТ Р 54576—2011

1. Шкаф вытяжной.
2. Баня водяная.
3. Эксикатор по ГОСТ 25336.
4. Термометр лабораторный с пределами измерения от 0 °С до 150 °С и ценой деления 1 °С.
5. Стаканчики с крышками для взвешивания проб по ГОСТ 25336.
6. Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
7. Спирт этиловый 96 % (растворитель) по ГОСТ 18300.
2. Подготовка к испытанию

Каждую лабораторную пробу массой 10 г, отобранную согласно 3.1.1, заворачивают в два слоя фильтровальной бумаги.

3. Проведение испытания
1. Две пробы помещают в насадки для экстракции и заливают этиловым спиртом до тех пор, пока он не начнет стекать через отводные трубки в колбы, предварительно доведенные до постоянной массы. Затем добавляют примерно половину от объема налитого спирта и экстрагируют в течение 3 ч на водяной бане при температуре воды (75 + 5) °С (при этом должно быть не менее 20 сливов экстракта в каждой колбе).
2. По окончании экстракции каждую пробу вынимают из насадки, оставляют в вытяжном шкафу до полного испарения спирта, а из полученного в колбе экстракта алкогольрастворимых веществ отго­няют спирт на том же приборе. Этиловый спирт может быть использован повторно.
3. После испарения спирта пробы шерсти освобождают от фильтровальной бумаги и помеща­ют в стаканчики, предварительно доведенные до постоянной сухой массы, для последующего взвеши­вания. Пробы шерсти в стаканчиках выдерживают в сушильном шкафу при температуре (108 + 2) °С в течение 2,5 ч. Затем стаканчики с пробами шерсти охлаждают в эксикаторе с силикагелем в течение 1 ч, взвешивают и снова выдерживают в сушильном шкафу при температуре (108 + 2) °С в течение 1 ч с по­следующим охлаждением в эксикаторе и снова взвешивают. Высушивание считается законченным, если разность между двумя последними взвешиваниями каждой пробы не превышает 0,001 г.

Постоянную сухую массу пробы шерсти, свободной от алкогольрастворимых веществ m1, опреде­ляют по разности результатов взвешивания стаканчика с пробой и пустого стаканчика.

4. Колбу с алкогольрастворимыми веществами сушат в сушильном шкафу при температуре (108 + 2) °С до постоянной сухой массы в соответствии с 3.4.3. По разности результатов взвешивания колбы с алкогольрастворимыми веществами и пустой колбы определяют массу сухих алкогольраство- римых веществ m.

3.5 Обработка результатов

1. Массовую долю алкогольрастворимых веществ М в шерсти, в процентах, вычисляют по каж­дой лабораторной пробе по формуле

m

m + m 1F’

где m — постоянная сухая масса алкогольрастворимых веществ, г;

m1 — постоянная сухая масса пробы шерсти, свободной от алкогольрастворимых веществ, г;

F — поправочный фактор, ед. (по ГОСТ 18080).

2. Вычисление проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округле­нием до второго десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух ис­пытаний проб, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2 % абсолютных. При превышении расхождения испытанию подвергают третью пробу шерсти и за окончательный ре­зультат принимают среднее арифметическое результатов испытаний всех трех проб шерсти.

2. Требования безопасности
1. Экстрагирование проводят в вытяжном шкафу и на водяной бане.

Запрещается включать нагревательные приборы в вытяжном шкафу, где проводят экстраги­рование.