6
- Сущность метода
Метод основан на полном окислении пробы (могут использоваться приборы, в которых сгорание вещества происходит в результате вспышки) с переходом всех элементов, составляющих органическое вещество, в газообразные продукты сжигания. Газы сжигания проходят через печь с восстановительной атмосферой, а затем увлекаются газом-носителем (гелием) в хроматографическую колонку, где газы сжигания разделяются и количественно определяются с помощью инструментального газового анализа (например, детектором тепловой проводимости).
Пробы помещают в подходящий контейнер (оловянный или из другого материала) и сбрасывают в кварцевую трубку печи, нагретой до температуры около 1000 °С, где в потоке кислорода происходит полное окисление пробы над слоем катализатора. При контакте с медью избыток кислорода удаляется, а оксиды азота восстанавливаются до элементарного азота.
- Реактивы и стандартные образцы
Все реактивы должны иметь степень чистоты не менее ч. д. а. и быть пригодными для использования в определенных испытаниях.
- Газ-носитель
Гелий, степень чистоты 99,99 % (или другие газы, предусмотренные инструкцией по эксплуатации прибора).
- Кислород газообразный
Кислород газообразный по ГОСТ 5583, не содержащий горючих примесей, степень чистоты 99,95 % (или та, которая предусмотрена инструкцией по эксплуатации прибора).
- Дополнительные реактивы
В соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
- Стандартные образцы для калибровки
Примеры стандартных образцов для калибровки приведены в таблице 1.
- Оборудование и требования к нему
В настоящее время доступно оборудование различной конструкции и комплектации. Общие требования к оборудованию:
а) условия сгорания должны обеспечивать полное превращение углерода в диоксид углерода, водорода — в водяной пар, а азота — в оксиды азота или элементарный азот;
б) на стадии разделения газовой смеси должно происходить разложение или удаление компонентов, которые могут помешать последующему определению;
в) азот перед проведением измерения должен быть восстановлен до элементарного азота;